以高砷精炼铋烟尘为原料制备高纯氯氧化锑

以高砷精炼铋烟尘为原料,采用盐酸浸出、锑粉还原、水解、盐酸溶解、除杂、水解工艺制备高纯氯氧化锑。盐酸浸出高砷精炼铋烟尘,当盐酸溶液与精炼铋烟尘液固比为3：1、反应时间为4 h、反应温度为80℃、盐酸用量为1.2倍理论用量时,Sb,As,Bi和Pb浸出率分别为99.50％,92.79％,95.12％和85.34％;在盐酸浸出液中加入锑粉还原后水解,当水解温度为20℃、水解时间为1 h、稀释比为10：1时,Sb3+水解率达到98.25％;水解产物经盐酸溶解后加入除杂剂,反应1 h后进行二次水解,经过滤、洗涤、烘干所得产品;产品中Sb质量分数达到75.71％,而杂质As,Pb和Bi的质量分数分别为0.081 9％,0.039 2％和0.118 7％。产品为粒度均匀的菱形颗粒,其化学式为SB4O5Cl2。     

复杂高硫渣中有价金属的分离工艺

采用煤油脱硫-氯盐浸出-分步水解法对复杂高硫渣中有价金属的分离进行研究.研究反应时间、反应温度、液固比等因素对实验过程的影响.结果表明:在反应温度为95 ℃,反应时间为0.5 h,液固比分别为11-1时进行2次连续煤油脱硫实验,硫的脱除率为98%,脱硫渣中铋和锑富集,其含量约为复杂高硫渣的6倍.在硫酸质量浓度和氯化钠质量浓度均为150 g/L,液固比为10-1,反应温度为65 ℃时,锑的浸出率为96%,铋的浸出率为98%.采用分步水解,在氯盐浸出液中控制pH=0.8水解沉锑;在沉锑后液中控制pH=1.5水解沉铋,锑和铋的沉淀率分别为85.6%和98%.在整个优化工艺条件下,锑的回收率为82%,铋的回收率为96%.     

盐酸和氯酸钠浸出铜阳极泥中金的研究

以铜阳极泥为原料,采用盐酸和氯酸钠为浸出剂,根据同时平衡原理,对浸出过程进行了热力学分析,考察了浸出时间、液固比、氯酸钠浓度和盐酸浓度对金浸出率的影响。研究结果表明,总金浓度[Au]T的降低和总氯浓度[Cl-]T的增加均有利于金的浸出。随着总氯浓度的增加,体系中含金物种的主要存在形态发生Au~(3+)→AuCl_3(aq)→AuCl_4~-→AuCl_2~-的转变,理论最佳浸出剂组成为盐酸与氯酸钠摩尔浓度比为6∶1。在搅拌速度为400r/min、液固比为4∶1、浸出时间为3h、盐酸浓度为3.0mol/L、氯酸钠浓度为16g/L、反应温度为25℃的条件下,金的最大浸出率为98.89%。     

全湿法处理回收银锌渣中有价金属

对采用NaClO3 NaCl HCl体系浸出Bi等贱金属,全湿法处理银锌渣回收有价金属的工艺进行了研究.研究结果表明:当浸出温度为70～80℃,液固比为8～10,NaClO3质量为10～15g,NaCl质量为60g,浓盐酸体积为80～120mL,浸出时间为4～5h时,Bi浸出率可达99%;浸Bi液用废铁皮置换可得Bi含量达86%的粗海绵铋,将浸铋液水解可得纯度为99%的氯氧铋;浸Bi后,余渣中银含量达到70%,金含量达到1%,金和银高度富集于浸出渣中.     

AC法处理高锑低银类铅阳极泥--铜和铋的回收

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥,其干馏渣水浸液经两段置换、硫酸浸铜、稀盐酸浸铋,综合回收了铜、铋、锑,并使其得到了较大程度的分离,Cu,Bi和Sb的置换率分别为99.75%,96.74%和99.45%;置换渣含铜53.73%,含铋20.79%.用硫酸浸铜法,实现了铜 锑、铜 铋的有效分离,最终铜以硫酸铜产出,品位为93.74%～96.21%,Fe含量为1.13%～1.47%,回收率为93.33%;用稀盐酸浸出铋 锑渣,铋以含Bi69.70%的铋精矿产出,直收率及总回收率分别为90.87%和94.73%,此外还产出Sb含量为36.21%的锑渣,返回氯化浸出过程,总回收率为94.06%.     

硫化砷渣的碱性浸出及浸出动力学

采用氢氧化钠溶液浸出硫化砷渣,使As与Cu和Bi等金属有效分离,有利于硫化砷渣的综合利用。对氢氧化钠浸出硫化砷渣动力学进行探讨。研究结果表明：当反应温度为90℃,固液比为1：6,反应时间为1．5h,NaOH与As2S3的摩尔比为7．2：1时,氢氧化钠浸出硫化砷渣,砷浸出率达到95．90％,铜浸出率仅为0．087％;经过氢氧化钠浸出,渣中Cu和Bi质量分数分别从10．90％和1．85％增加到50．00％和10．63％,Cu和Bi得到高度富集;溶液中As2S3与NaOH反应为收缩未反应芯扩散控制,其表观活化能为3．682kJ／mol。     

铜阳极泥碱性加压氧化浸出渣的硫酸浸出过程

针对铜阳极泥碱性加压氧化浸出渣开展硫酸浸出过程研究,考察硫酸浓度、温度、时间、液固比、搅拌速度和氧化方式等因素对浸出渣渣率和金属浸出率的影响.研究结果表明:金属浸出率随硫酸浓度的增加而提高,银的溶解尤为明显;硫酸浸出渣中未溶解的铜主要以单质存在,采用空气氧化方式可以提高铜的浸出率;在最佳条件即硫酸浓度为2.7 mol/L,温度为85℃,液固比为5∶1,时间为2h,空气压力为0.1～0.2 MPa和搅拌速度为300 r/min下,硫酸浸出渣率为60.0％,Cu和Te的浸出率分别为97.65％和77.53％,Ag和Sb的浸出率分别为8.95％和2.0％.     

硫化锑精矿湿法清洁冶金新工艺

研究硫化锑精矿的浸出—净化—电积的闭路循环实验。考察温度、添加剂种类及浓度、Sb3+浓度和电流密度对沉积锑的形貌和质量的影响,得到避免爆锑形成的优化条件:阴极电流效率高达99%,每吨锑电耗约为1 200 kW.h。利用隔膜电积阳极室生成的SbCl5为浸出剂,得到SbCl5浸取硫化锑矿的最佳条件:温度为85℃,H+浓度为3.5 mol/L,液固比为8:1,SbCl5过量系数为理论量的1.1倍,浸出时间为1.5 h,在此条件下,硫化锑矿的浸出率达到99.5%。浸出液经过锑粉还原、硫化除重金属及Na3PO2除砷,得到的净化液用于电沉积能够得到质量良好的沉积物。     

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥--氯化浸出和干馏的扩大试验

为提高银的回收率和解决环境污染问题,用AC法进行了处理高锑低银类铅阳极泥流程中氯化浸出、干馏和蒸馏等过程的扩大试验;并用氯气再生的A#CA为氧化剂,循环氯化浸出,以实现"贵、贱"金属彻底分离.实验结果表明贱金属锑、铜、铋、锡的浸出率大于98%,银入渣率大于97%;用聚四氟乙烯筒内衬干馏筒,用热风直接加热和用搪瓷冷凝管冷凝干馏气体,干馏装置运转正常;锑馏出率为84.09%,锑和银的回收率分别为98.55%及98.97%,并产出含Sb高达650 g/L的纯SbCl3,杂质元素Cu,Bi,Sn,Fe,Pb与Sb的质量比为3.5×10-6～3.4×10-4的纯SbCl3溶液,蒸馏脱砷后液As与Sb的质量比为1.3×10-4,适合于对锑进行深度加工.     

采用熟化-浸出-萃取法从黄磷电炉电尘浆中提取镓

在硫酸、盐酸直接浸出镓实验的基础上,进行硫酸直接浸出镓的动力学模拟,研究一种利用浓硫酸恒温熟化预处理、以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂从黄磷电炉电尘浆中提取镓的方法.研究结果表明镓浸出过程符合表面化学反应控制;提取镓的适宜实验条件是当反应体系中硫酸浓度为6.5 mol/L,液固比为3-2,200 ℃恒温熟化2.5 h,然后于90 ℃水浴中搅拌浸出1.5 h,镓的浸出率为90%左右;以TBP 为萃取剂在6.0 mol/L HCl 体系中萃取镓,萃取率达99%;以1 mol/L NaCl 为反萃剂,在有机相与水相的体积比为2-1 的条件下,反萃率在98%以上;经过进一步浓缩、纯化,可以获得含镓4.5 g/L 的富集物.     

氯盐体系中铋湿法冶金的基础研究

根据同时平衡原理，对氯盐体系硫化铋矿浸出过程和三氯化铋水解过程进行了详细的热力学分析，绘制了Ｂｉ２Ｓ３－ＨＣｌ－Ｈ２Ｏ系Ｅ－ｐＨ图，Ｅ－［Ｃｌ－］Ｔ图和Ｅ－［Ｂｉ３＋］Ｔ图以及三氯化铋水解过程ｐＨ－［Ｂｉ３＋］Ｔ和溶解度－ｐＨ图，为铋湿法冶金提供重要的理论依据     

由铁鳞制备纳米氧化铁可见光光催化剂

以铁鳞为原料,采用水热法成功制备不同形貌的纳米Fe2 O3光催化剂。探讨了不同浓度的盐酸、液固比及反应时间对铁鳞浸出规律的影响。系统研究了铁鳞浸出液的纯度对于水热法制备纳米Fe2 O3的微观形貌和光催化性能的影响。结果表明：8 g铁鳞与150 mL浓度为3 mol·L-1的盐酸溶液在100℃回流反应2 h,铁鳞的浸出率达到约93%且浸出液纯度较高。浸出液中的杂质离子改变了纳米Fe2 O3的微观形貌和晶体的择优生长方向。另外,以铁鳞为原料制备出的纳米Fe2 O3可见光光催化性能较好,光降解罗丹明B溶液60 min后,其降解率可达87%左右。     

黑铜泥综合回收工艺研究

以黑铜泥为原料,分别以硫化钠浸出法、酸浸法、碱浸-硫浸联合法进行黑铜泥综合回收的实验研究.结果表明:硫化钠浸出法与酸浸法均不易实现黑铜泥中Cu、As、Sb的有效分离,而碱浸-硫浸联合法的分离效果较好,在NaOH物质的量浓度1mol/L、液固比为10∶1、反应时间为6h、温度80℃的条件下,黑铜泥中As的浸出率为92%,Cu、Sb的浸出率均低于3%.碱浸渣中的As、Sb采用硫化钠浸出,对硫浸液进行氧化处理可获得砷酸钠和锑酸钠产品.     

砷锑价态对铜电解液中砷锑铋脱除率的影响

采用SO2还原,使铜电解液中As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),并调节电解液中As(Ⅴ)与As(T),Sb(Ⅴ)与Sb(T)的物质的量比,蒸发浓缩电解液,冷却结晶后,能有效脱除铜电解液中As,Sb和Bi等杂质。研究结果表明:当铜电解液体积为3L,Cu的质量浓度为32g/L,As(T)的质量浓度为9.36g/L,Sb(T)的质量浓度为0.65g/L,Bi的质量浓度为0.45g/L,n(As(Ⅴ))/n(As(T))和n(Sb(Ⅴ))/n(Sb(T))分别为0.4时,蒸发浓缩电解液,使浓缩前电解液与浓缩后电解液体积比为2.5,冷却至10℃结晶,过滤,铜电解液中Cu,As,Sb和Bi脱除率分别为82%,62%,55%和85%。蒸发浓缩结晶产物中含CuSO4.5H2O和As2O3。其结晶产物中Cu为29%,As为5%,Sb为0.37%,Bi为0.2%。     

臭氧-过氧化氢联合浸出方铅矿

在盐酸溶液中,以臭氧和过氧化氢为氧化剂、三氯化铁为助浸剂联合浸出方铅矿精矿制备氯化铅,考察各种操作参数对铅浸出率的影响.实验结果表明:搅拌速率为500r/min、氯化钠初始质量浓度为250g/L、反应温度为90℃、反应时间为180min、三氯化铁初始质量浓度为259/L、过氧化氢初始质量浓度为6.669/L、盐酸初始浓度为0.3mol/L、臭氧进口氧气流量为1.0L/min是臭氧-过氧化氢联合浸出方铅矿的最佳操作参数,此时铅的浸出率达99.5％,产物氯化铅纯度达99.6％.     

SbOCl阻燃剂的酸法合成

SbOCl是一种性能优良的无机锑系阻燃剂．作者以湿法锑白工艺中的中间产物Sb     

铅碱性精炼废渣制取三氧化二锑

研究了脆硫锑铅矿精矿与铅碱性精炼废渣同时浸出制取三氧化二锑的工艺流程,得出了浸出、还原、水解、中和等过程的最优工艺条件.该工艺的技术特点是在浸出过程中,铅碱性精炼锑酸钠渣与脆硫锑铅矿精矿互作氧化剂和还原剂.实验结果表明浸出过程中Sb浸出率为94.56%,Pb入渣率为97.43%,很好地实现了Sb与Pb的分离;浸出液经还原后,冲稀水解率达99.55%;经碱液中和,得到的三氧化二锑颜色呈白色,且其化学成分平均含量中,Sb2 O3为97.69%,As为0.0055%,Pb为0.0034%,As和Pb含量低,在用等离子体法制取超细氧化锑时可作为原料.该工艺具有综合利用程度高、环境污染小、易于实现工业化生产等优点,对于铅碱性精炼废渣的资源化利用,消除因其堆存造成的环境污染,具有十分重要的意义.     

制备高纯硅所用的碳化稻壳粉的净化研究

研究了碳化稻壳(CRH)的酸浸除杂、超声酸浸除杂,考察了盐酸浓度、酸浸时间、酸浸温度、酸浸液固比和搅拌速度对除杂效果的影响.得到最佳工艺为:CRH粒度在75μm以下、盐酸质量分数为5%、反应时间3h、水浴温度60℃、浸出液固比14∶1、搅拌速度60r/min.在此最佳工艺条件下,CRH中金属元素的总去除率达96.41%、非金属元素的总去除率达66.68%.实验同时也探讨了超声场作用下酸浸时间对杂质去除效果的影响,最终金属元素的总去除率和非金属元素的总去除率分别达到了99.07%和71.77%.     

盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的研究

在盐酸溶液中,用二氧化锰浸出方铅矿精矿制备氯化铅,并考察操作参数对铅浸出率的影响。研究结果表明盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的最佳操作条件如下:搅拌速率为500 r/min,反应体系中总液体与总固体质量比为10,二氧化锰与方铅矿精矿质量比为1.3,反应时间为60 min,反应温度为80℃,盐酸浓度为3 mol/L,氯化钠质量浓度为250 g/L;在此最佳操作条件下,方铅矿精矿中的铅浸出率在99.5%以上,氯化铅产物纯度在99.6%以上。