用α—蒎烯合成萜烯马来树脂的工艺研究

本文研究了以α-蒎烯和马来酸酐(MA)为原料合成萜烯马来树脂的工艺.α-蒎烯与马来酸酐的摩尔比为1.05~1.1:1,反应温度150~170℃,反应时间16~20h,产率可达90%以上.     

几种常用阻燃剂在酸酐固化的环氧树脂中的阻燃性研究

本文用氧指数测定法研究了阻燃剂磷酸三苯酯(TPP),氯化石蜡—50(氯烃50),十溴联苯醚(FR—10),三氧化锑(Sb_2O_3)及其混合物在酸酐固化的E型环氧树脂中的阻燃规律,并对其阻燃机理进行了讨论.     

UV涂料用聚氨酯丙烯酸酯弹性预聚体

以甲苯-2,4-二异氰酸酯、SAN树脂、丙烯酸羟乙酯等原料合成聚氨酯丙烯酸酯预聚物,研究了反应温度、反应时间及催化剂浓度对树脂合成的影响.得出合成该预聚物的适宜条件:第1步反应温度为25~35℃,反应时间为2.5 h;第2步反应温度控制在75~80℃,反应时间为3 h,催化剂质量分数为0.4%.同时通过调节活性稀释剂三缩丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酯的不同配比制备紫外光固化涂料,测试涂膜光泽、硬度、柔韧性、耐冲击强度、附着力等各项性能,找出涂膜具有良好弹性及柔韧性且符合光固化膜性能要求的涂料配方.     

低熔点聚苯硫醚的合成和固化

将等克分子的对二氯苯和无水硫化钠加入二甲基亚砜溶剂中,添加不同的冠醚或聚乙二醇于反应混合液中作调节剂,在180℃反应6小时即可得到黄褐色聚苯硫醚.聚合物熔点范围为122℃至195℃.将熔点为122℃的聚苯硫醚在烘箱中于200℃加热四小时或220℃加热一小时半即可固化。按红外光谱分析,树脂已实现了氧化交联,图谱上有芳香醚氧键的特征吸收峰.熟化的树脂对铝合金片的粘着力是一级.此类聚苯硫醚树脂可用作耐热、防腐涂层材料。固化温度较Ryton V_1型树脂低.     

紫外光固化环氧大豆油树脂的合成和表征

研究了可作为紫外光固化涂料和油墨等产品的基体树脂的改性环氧大豆油树脂的合成及表征.利用环氧大豆油的环氧环的化学活性,先后与丙烯酸和马来酸酐进行反应,分别合成了油溶性环氧大豆油丙烯酸酯(AESO)和水溶性的马来酸改性环氧大豆油树脂(MAESO).并用红外和核磁对两种产物的结构进行了表征.添加紫外光引发剂后,两种产物在紫外光照射下均可快速固化.合成AESO最佳条件为环氧大豆油:丙烯酸=1.2:1(摩尔比),催化剂三苯基膦的用量为总质量的1%,反应温度为120℃;合成MAESO最佳条件为AESO:马来酸酐=4:1(摩尔比),催化剂钛酸正丁酯用量为1%,反应温度90℃.     

聚酰胺酸改性环氧树脂耐热性的研究

用4, 4′-二氨基二苯基砜(DDS)做固化剂,采用聚酰胺酸(PAA)对环氧树脂(EP)进行改性,研究了PAA用量、固化剂用量和反应时间对环氧树脂耐热性的影响,采用TG测定不同配比、预反应时间及不同固化温度下改性EP的耐热性,利用SEM对最佳配比固化后样品的表面和断面形貌进行了分析.结果表明,改性树脂最佳固化工艺条件为:120 ℃,1 h→150 ℃,1 h→170 ℃,2 h→200 ℃,2 h→250 ℃,2 h;改性树脂配比为mEP∶mPAA∶mDDS=1∶0.75∶0.08;预反应时间3 h,改性EP的热分解温度为411 ℃,比未改姓EP提高了近80 ℃以上;EP/PAA/DDS固化后样品无明显的两相结构,树脂的相容性较好.     

芳基二炔丙基醚改性含硅芳炔树脂的性能

合成了4,4'-双酚芴二炔丙基醚(DPO-BPF)和4,4'-二苯醚二炔丙基醚(DPO-BPE),将两种芳基二炔丙基醚与含硅芳炔(PSA)树脂通过溶液和熔融法制得改性的PSA。对改性PSA树脂的固化反应、树脂浇铸体的热稳定性和力学性能进行了研究。结果表明:相比于PSA树脂,加入两种芳基二炔丙基醚改性的PSA树脂的固化反应起始温度变化小,固化反应峰值温度升高。改性PSA树脂在氮气中的热稳定性随加入芳基二炔丙基醚质量分数的增加而下降,30%(质量分数)的DPO-BPF改性PSA树脂固化物在氮气中5%热失重温度(T_(d5))为559℃,800℃残留率为87%。DPO-BPE和DPO-BPF改性PSA树脂浇铸体的力学性能高于纯PSA树脂浇铸体的力学性能,20%(质量分数)DPO-BPE改性PSA树脂浇铸体的弯曲强度和冲击强度可达51.6 MPa和5.2 kJ/m~2,分别比纯PSA树脂浇铸体的相应值增加了137%和136%;动态热力学分析可知改性后PSA树脂浇铸体在500℃内未发现玻璃化转变。改性PSA树脂力学性能显著提高,耐热性能优异,可用作耐热、结构一体化轻质材料。     

氯醋树脂醇解反应的初步研究

以氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为原料,对醇解时间与酯基转化率的关系进行了研究.实验表明在氯醋树脂、甲醇、氢氧化钠的质量比为1:2:0.01比例下,50℃反应4.5 h,可得到转化率为90%的氯醋树脂醇解物.并用红外谱图表征了产物中羟基的存在,用润湿角表征了醇解物亲水性的提高.     

新型含醚键和萘环结构双马来酰亚胺树脂固化工艺的研究

用差示扫描量热仪(DSC)和TG法对新型BMI树脂(BMPN)体系的固化反应工艺和耐热性能进行了研究.研究确定,BMPN体系的固化工艺为:220℃/30min+250℃/6h+290℃/5h.BMPN树脂的起始分解温度在470℃以上,高温条件下的残碳率可达63.8%,而且热分解速率也是最慢的.     

新型含氮阻燃环氧树脂的合成与性能

通过对羟基苯甲醛双缩对苯二胺席夫碱(AZ)与环氧氯丙烷在NaOH液中缩合,合成一种新型环氧树脂(DGEAZ).采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(1H-NMR)、元素分析(EA)确定了物质的结构.通过示差扫描热分析(DSC)、热失重分析(TGA和UL 94V垂直燃烧测试分别考察了树脂的固化反应特性、热性能和阻燃性能.结果表明,该树脂具有和双酚A环氧树脂(DGEBA)相当的反应活性;固化后的树脂具有较高的成炭率(800℃,43.55%)和较好的阻燃性能(UL-94V-0级).     

混合醇醚化DMDHEU工艺研究

采用混合醇醚化DMDHEU树脂合成超低甲醛树脂.探讨了混合醇组成、混合醇用量、邻苯二甲酸酐用量、反应时间、反应温度和pH值对醚化后DMDHEU树脂性能的影响.通过测定和分析树脂中羟甲基含量、游离甲醛含量以及整理后织物的释放甲醛量、折皱回复角、撕破强力等,确定了较佳的混合醇醚化工艺：混合醇由66%二甘醇、17%乙二醇、17%甲醇组成,用量为DMDHEU用量的36%,邻苯二甲酸酐用量为混合醇用量的0.5%,反应温度70～72℃,反应时间4 h,pH值3.1~3.3,醚化后树脂的游离甲醛量低于0.4%,整理后织物上的释放甲醛量为37.6 mg/kg,折皱回复角较原布提高了100°以上,经向撕破强力保留率高于50%,综合性能优于用二甘醇醚化的DMDHEU树脂.     

三氯杀螨醇对黑斑蛙蝌蚪的急性毒性效应研究

采用标准水生生物毒性的测量方法研究三氯杀螨醇对黑斑蛙蝌蚪的急性毒性效应,结果表明,在15～20℃下,三氯杀螨醇对黑斑蛙蝌蚪的24 h、48 h和72 h的半数致死浓度(LC50)分别为17.861、3.82和8.21 mg/L,95%可信区间分别是15.37～20.751,2.62～15.147,.81～8.63 mg/L。安全浓度(SC)为2.49 mg/L。     

硫脲基螯合树脂的合成及其对Ag(Ⅰ)的吸附性能

经预处理的花生壳颗粒(20～60目)与环氧氯丙烷接枝,引入活泼氯;活泼氯被硫脲取代后,成为硫脲基螯合树脂。最佳工艺条件;(1)合成醚化颗粒,反应时间为4h,反应温度为90℃;(2)取代引入硫脲基,反应温度及时间分别为90℃和2h。在溶液pH=5.4～5.8时,螯合树脂对Ag(I)的吸附容量为100mg/g。     

马来酸酐改性C_5石油树脂的研究

以马来酸酐改性C5石油树脂制备了改性C5石油树脂.采用单因素实验考察了马来酸酐用量、引发剂用量以及反应时间对改性产物附着力的影响,以正交试验对其进行了优化.结果表明:在马来酸酐用量为8%,引发剂用量为1.5%,反应时间为2h时,产物的附着力为0.87 Mpa,软化点为142℃,改性后的C5石油树脂附着力增强,软化点升高.     

马来海松酸酐合成新方法的研究

通过与环己胺成盐的方法分离松香中的树脂酸，在催化剂对甲基苯磺酸存在下与马来酸酐进行Diels-Alder反应合成马来海松酸酐. 当松香、马来酸酐摩尔比为1.9∶1.0,反应温度180℃，反应时间4h时，MPA的收率可达70.3%.     

邻苯二甲酸二缩水甘油酯合成的工艺条件研究

以邻苯二甲酸酐和环氧氯丙烷为原料合成环氧树脂。采用L18（3^7）正交表设计试验,分别考察环氧氯丙烷、水、四丁基溴化铵的用量、酯化时间、氢氧化钠浓度和闭环时间等六个影响因素对环氧树脂合成的影响,最佳工艺条件为：邻苯二甲酸酐、环氧氯丙烷和水的配摩尔比为1：2．2：4／3,反应温度为100～110℃下,催化剂四丁基溴化铵的用量为2．2％,皂化反应时间为135分钟,在常温下25％的氢氧化钠条件下闭环反应60分钟;该条件下得到的产品外观无色清亮,有较高的产率（75．7％）与环氧值（0．6358）,其中无机氯含量为0．0027％,可水解氯含量为0．0019％,改变了以往产品为黄色的缺陷,可水解氯的含量达到微电子工业环氧树脂中氯含量小于0．005％的要求。     

P（AA-co-MA）/PEG聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以丙烯酸（AA）、马来酸酐（MA）和聚乙二醇（PEG）为原料,以过硫酸钾（KPS）为引发剂,通过原位酯化法合成P（AA-co-MA）/PEG三元共聚型聚羧酸减水剂,探讨各合成因素对减水剂性能的影响。研究表明,最佳合成工艺为：n（PEG）：n（AA）：n（MA）=1.0：1.2：1.0,引发剂用量为1.5%（相对PEG、AA和MA总物质的量分数）、聚合温度为80℃、反应时间为6h。此条件下制得的减水剂具有最优的水泥净浆流动度。     

改性酸酐增韧环氧树脂的制备及性能研究

采用-缩二乙二醇改性甲基四氢邻苯二甲酸酐,在此基础上用改性酸酐增韧环氧树脂.用扫描电镜(SEM)、材料试验机、DMA等对固化产物的微观结构、力学性能和耐热性能进行了测试与表征.结果表明,当一缩二乙二醇与甲基四氢邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1.25时,制备的改性酸酐对环氧树脂具有明显的增韧效果.当改性酸酐的加入量为15%时,固化产物的增韧效果最佳,冲击断面呈现明显的韧窝状且力学性能和耐热性能基本保持不变.     

甲醇醚化DMDHEU工艺研究

通过单因素和正交试验探讨了甲醇用量、醚化时间、醚化温度以及醚化体系pH值对改性DMDHEU树脂性能的影响.通过测定和分析树脂的羟甲基甲醛含量、游离甲醛含量以及整理后织物的游离和水解甲醛量、折皱回复角、撕破强力等,确定了较佳的甲醇醚化工艺：甲醇用量为DMDHEU用量的36%,反应体系pH值为1.7～1.9,反应温度为50～52℃,反应时间为3.5 h,醚化后树脂的游离甲醛量低于0.3%,整理后织物上游离和水解的甲醛量为38.37 mg.kg-1,折皱回复角较原布提高了近100°,经、纬向撕破强力保留率均高于50%.     

新型α-Al_2O_3纳米陶瓷分散剂的应用

用自制的丙烯酸甲酯-丙烯酸氨聚合物作A l2O3纳米陶瓷的分散剂和粘结剂,料浆最大固溶含量(质量分数)达60%.通过对纳米A l2O3分散后的料浆的粘度、ζ电位等性能进行分析测试,确定分散剂的最佳使用条件:在弱碱性或中性条件下,使用量为干燥粉体的0.15~0.3%.此种纯纳米三氧化二铝陶瓷的煅烧温度为1 630~1 650℃,保温1h,且分散剂略能增加陶瓷的烧结密度.利用热重分析测试,此分散剂在230~580℃下完全排烧.