N,N‘—烷撑双脂肪酰胺的合成和质谱研究

合成并测定了Ｎ，Ｎ’－烷撑双脂肪酰胺系列化合物的红外吸收光谱和电 子轰击源质谱，对其质谱断裂途径进行总结，并用环状离子解释了谱图中主 要碎片离子的来源。结果表明，Ｎ，Ｎ－烷撑双脂肪酞胺具有仲酰胺的红外吸 收光谱特征；当烷撑和脂肪酸链长不同时，具有相似质谱断裂形式。     

多酰胺化合物研究Ⅶ3,7-二辛基吩噻嗪及N,N′-3,3′7,7′-四辛基吩噻嗪的双酰胺合成

４,４′－二辛基二苯胺和硫通过关环反应合成了３,７－二辛基吩噻嗪．后者与相应的双酰氧反应,合成４种具有大烷基的双酰吩噻嗪．它们的结构经元素分析,ＩＲ和１ＨＮＭＲ确证     

新萃取剂N,N′-不对称烷基酰胺的合成及表征

利用NaBH4还原法制得了N—甲基辛胺和N—甲基癸胺，打破了酰胺还原制胺只能用LiAlH4强还原剂的传统观念。在此基础上又合成了两类新型不对称烷基酰胺类萃取剂R3CONR1R2和R1R2N(CH2)nCONR1R2，并进行了提纯，产品收率在50％～80％之间；利用红外光谱、元素分析等对产品进行表征；对它们的萃取性能进行了初步探讨。结果表明不对称烷基酰胺的萃取性能比对称酰胺有很大的提高，具有良好的应用前景。     

N,N′-双(4-羟基-3-甲氧基苯甲基)草酰胺的合成及晶体结构研究

设计合成一种新型对称的草酰胺桥联配体:N,N′-二(4-羟基-3-甲氧基苯甲基)草酰胺配体(H4LB).通过红外光谱、元素分析、核磁、熔点测定及晶体结构解析对其进行了表征.晶体结构研究表明配体H4L为顺式桥联分子,晶体中存在两种氢键,一种是草酰胺基团的O原子与苯环上的酚羟基形成O—H…O氢键[d(O—H…O)=2.906(2),∠O—H…O=151.8°];另一种是草酰胺基团的氨基与相邻草酰胺基上的O原子形成N—H…O氢键[d(N—H…O)=2.849(2),∠N—H…O=158.7°],通过上述两种氢键将化合物H4LB连接成二维网络结构.     

N,N′-双(二羟基丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成

以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为50%的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N′双(2,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N′(1,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法证实了其结构.     

N，N′-双（x-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺的合成

目的 设计合成2种新型的对称草酰胺、席夫碱桥连配体.方法 用草酸二乙酯和乙二胺合成N,N′-二(2-氨乙基)-乙二酰胺,然后再与邻香兰素、香兰素反应合成了两种最终化合物.结果 合成了化合物:N,N′-双(3-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺(H4Lc)和N,N′-双(4-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基)草酰胺(H4Ld).结论 利用元素分析、红外光谱、核磁谱图、紫外光谱、熔点测定等表征手段,最终确定了两种化合物的组成结构.     

N，N′-双（x-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺的合成

目的设计合成2种新型的对称草酰胺、席夫碱桥连配体。方法用草酸二乙酯和乙二胺合成N,N′-二（2-氨乙基）-乙二酰胺,然后再与邻香兰素、香兰素反应合成了两种最终化合物。结果合成了化合物：N,N′-双（3-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺（H4Lc）和N,N′-双（4-甲氧基水杨醛叉缩胺乙基）草酰胺（H4Ld）。结论利用元素分析、红外光谱、核磁谱图、紫外光谱、熔点测定等表征手段,最终确定了两种化合物的组成结构。     

N,N′-二苯甲酰基双硫脲的合成

在合成4-苯甲酰基-3-硫代氨基脲时意外地得到了未见文献报道的新化合物N,N′-二苯甲酰基双硫脲。该化合物为一乳白色针状晶体,在315℃升华,具有强烈的吸收紫外线能力。并可与Cu~(2+),Ni~(2+),Co~(2+),Zn~(2+),Fe~(3+)等生命元素形成颜色鲜艳的配合物。本文报导其最佳合成路线及其光谱数据。     

脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂的合成、性能和应用

以月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等脂肪酸为原料,通过甲酯化、酰胺化、磺化或再甲酯化、磺化等步骤,合成了一系列脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯钠（FMS-n,n为脂肪酸中碳原子数,n=12、14、16、18）、脂肪酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐（DFMS-n,n同上）和脂肪酸二乙醇酰胺硫酸酯钠盐（FDMS-n,n同上）等阴离子表面活性剂,测定了它们的临界胶束浓度（CMC）、润湿力、克拉夫特点（K.P）、钙皂分散力（LSDR%）、去污力（R%）等性能。结果表明：采用本实验室的方法,工艺稳定,全盛产率高;另外,较系统地研究了该系列阴离子表面活性剂的结构与性能的关系,为它们的应用提供了有益的基础数据。     

α,β-不饱和酰胺的合成

1979年Venkatanaman使用三聚氯氰作为酰胺合成中的缩合剂合成了几例饱和链的酰胺。黄化民等参考Venkatanaman法曾合成若干饱和酰胺和β-内酰胺。三聚氯氰(简称C.C)是工业中间体,它价格便宜,且易得到,反应可以在室温下进行。因此,是合成酰胺键的比较经济的缩合剂。本文把三聚氯氰用在不饱和酰胺的合成上。在三聚氯氰、三乙胺存在下使α、β-不饱和羧酸同胺反应,得到了十二个α、β不饱和酰胺,其中六个未见报导,产率为60～93％。     

氮气辅助微粒形成技术制备脂肪酸微粒

建立气体饱和溶液微粒形成技术的实验装置,研究在N2辅助下利用该装置获取脂肪酸(月桂酸和肉豆蔻酸)微粒,探讨预膨胀压力、预膨胀温度和喷嘴直径对脂肪酸微粒的粒径以及粒径分布的影响.结果表明,用N2取代CO2可以获取平均直径约10~50μm,形貌基本上为球形的脂肪酸微粒.对两种脂肪酸微粒化的研究表明,在实验考察的压力范围内,微粒的平均粒径随着预膨胀压力的增大而明显减小,其粒径分布随压力的升高而变窄.对月桂酸微粒化的研究表明,随预膨胀温度的升高,微粒平均直径略微增大,粒径分布相差不多.对肉豆蔻酸微粒化的研究表明,微粒的平均粒径随着喷嘴直径减小而减小,其粒径分布随喷嘴直径减小而变窄.     

蛇油中脂肪酸成分的GC—MS研究

用溶剂热抽提蛇油脂肪和ＫＯＨ／甲醇酯交换甲酯化,以气相色谱－质谱联用技术测定脂肪酸组成,鉴定了２９种脂肪酸成分,其中含量较高的成分有肉豆蔻酸,棕榈油酸,棕榈酸,亚油酸,油酸,硬脂酸,花生四烯酸,二十碳三烯酸,二十碳二烯酸,二十二碳四烯酸等．蛇油中不饱和脂肪酸的含量占脂肪酸总量的６３％以上．     

丙二酸衍生物的润滑性

从水溶性润滑添加剂的分子设计观点出发，把可水溶的油性剂丙二酮导入极压剂二烷基二硫代磷酸，合成了Ｏ，Ｏ－二烷基－ｓ－（烷基－ｗ－二羧酸）二硫代磷酸酯，测试结果表明，这是一类新型的、性能优良的水溶性润滑添加剂。     

棉籽油脂肪酸正丁基酰胺的合成及表征

以棉籽油脂肪酸和正丁胺为原料合成了棉籽油脂肪酸正丁基酰胺．通过正交试验,确定其合成的最佳工艺条件：反应温度为125℃、反应时间为3．0h、催化荆用量为1．5％、投料比（棉籽油脂肪酸与正丁胺摩尔比）10：7．在优化反应条件下正丁胺的转化率达92．45％,通过红外光谱进行结构表征,确定反应产物为目标产物．     

由废动植物油提取的脂肪酸甲酯合成磺化脂肪酸钙

目前生产脂肪酸钙的生产工艺大多是以脂肪酸为原料,这种方法成本过高.以废动植物油为原料,提取脂肪酸甲酯制备金属皂的主成分脂肪酸钙,这种工艺不仅可降低生产成本,且工艺简单,同时又有利于环境保护.     

Study on the Synthesis of Monoolein and Its Practical Application in Wool Spinning

Oleic acid was used as a raw material to synthesize mo-noolein by means of esterifying and ester exchanging. Through synthetically judging every possible influential factor, a new method was found to synthesize moloolein under moderate condition. Then, monoolein was applied as a main component to mix with Polyoxyethylene alkyl-phenol ether Sodium Phosphate and Polyoxyethylene al-kylphcnol ether - 10 for preparing a new kind of wool lubricant. The testing its performances in wool spinning were conducted.     

长链脂肪酸系列固-液相变动力学的研究

长链脂肪酸可作为有机固 -液相变贮热材料 .利用 Kissinger及 Ozawa两种非等温动力学模型 ,处理了几种具有偶数碳原子长链脂肪酸的 DSC实测曲线 ,计算了固 -液相变过程中的表观活化能和反应级数 .1　实验部分1 .1　仪器使用美国 PE公司的 DSC- 7型差示扫描量热仪 .以α- Al2 O3 作参比物 ,扫描速率分别为 3,5,7℃ /min,样品、参比物均在 2 .2 mg左右 ,采用密封铝坩锅 ,在空气气氛中进行测试 .1 .2　药品实验所用试剂为癸酸 ( CR) ,月桂酸 ( CR) ,棕榈酸 ( AR) .2　结果及处理2 .1　实验结果对试样癸酸、月桂酸、棕榈酸分别测得 φ=3…     

脂肪酸钙加工工艺的研究

以牛脂肪、氢氧化钠、氯化钙为原料制成脂肪酸钙，对脂肪酸钙的加工工艺进行了研究。经过反复筛选试验，建立了脂肪酸钙的加工工艺及制作过程。脂肪酸钙终产品的主要参数为：脂肪酸钙的总能为31．64Mj／kg、干物质含量98.06％，脂肪含量89.09％，钙含量10．91％o     

缅甸印楝籽油中的高级脂肪酸成分

对印楝油进行皂化得到了印楝油的总脂肪酸,将总脂肪酸甲酯化得到总脂肪酸甲酯,用GC-MS联用仪测定其中所含高级脂肪酸.结果表明印楝油中含有油酸,亚油酸,棕榈酸,硬脂酸,花生酸等十种高级脂肪酸成分.     

菌油脂肪酸碱法甲酯化的研究

以 KOH-甲醇为甲酯化试剂对菌油脂肪酸进行甲酯化 .研究 KOH浓度、甲酯化温度、时间等对脂肪酸相对甲酯化率的影响 .结果表明 ,在 2 0～ 30℃条件下 ,0 .6 mol/ L KOH-甲醇溶液 ,酯化 1 5 min的甲酯化率较高 .该方法是快速分析菌油脂肪酸的有效方法