微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂，采用微波辐射技术，由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7－羟基－4－4甲基香豆素。结果表明，微波辐射合成7－羟基－4－4甲基香豆素的最以应条件为：间苯二酚5.5g，乙酰乙酸乙酯6.8ml，浓硫酸1.5ml，微波功率240W，微波辐射时间6min，产率84．1％，不采用微波辐射，反应时间大于10h，产率78％，红外光谱分析表明，7－羟基－4－4甲基香豆素的特征峰与7－羟基－4－甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合，测定7－羟基－4－甲基香豆素的熔点为189－192℃。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以浓硫酸为催化剂 ,采用微波辐射技术 ,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7-羟基 - 4-甲基香豆素。结果表明 ,微波辐射合成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的最佳反应条件为 :间苯二酚 5 .5 g,乙酰乙酸乙酯 6 .8m l,浓硫酸 1.5 ml,微波功率 2 40 W,微波辐射时间 6 min,产率 84.1%。不采用微波辐射 ,反应时间大于 10 h,产率78%。红外光谱分析表明 ,7-羟基 - 4-甲基香豆素的特征峰与 7-羟基 - 4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合 ,测定 7-羟基 - 4-甲基香豆素的熔点为 189～ 192℃。     

磷钨钼杂多酸催化合成7-羟基-4甲基香豆素

以磷钨钼杂多酸(H3PW6Mo6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料催化合成7-羟基-4甲基香豆素.探讨了间苯二酚与乙酰乙酸乙酯量比、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:在 n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.5,催化剂用量为0.2 g(间苯二酚0.05 mol),反应时间70 min 的优化条件下,7-羟基-4甲基香豆素的收率可达71.0%.     

7-羟基-4-甲基香豆素的二阶NLO性质对晶体结构的依赖性

研究了7种香豆素衍生物的二阶非线性光学性质，在理论和实验上分析了7-羟基4-甲基香豆素的二阶非线性光学性质对晶体结构的依赖性，表明这是一类热稳定性高、透光性好的化合物，分子在晶体中的趋向对二阶非线性光学响应有重要影响，改良其晶体结构是提高这类材料综合性能的主要手段．     

活性炭负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

活性炭负载磷钨酸作为合成柠檬酸三丁酯的催化剂,性能优于硫酸。经实验确定的最佳反应条件为醇、酸物质的量比为5.0:1,负载量21%,反应时间3h,酯化率达97.5%。产品纯度达98%以上,并且催化剂可以重复使用多次。     

活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了用活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯的反应．考察了磷钨酸的负载量、醇酸比、催化剂用量、带水剂种类和用量对反应的影响，并且对其他催化剂的催化活性进行了比较．结果表明：活性炭负载磷钨酸是合成三醋酸甘油酯的优良催化剂；在优化条件下，三酯产率达86．4％，纯度99．2％；催化剂可重复使用。     

磷钨酸/活性炭催化合成二甘醇双丙烯酸酯

用磷钨酸／活性炭为催化剂，催化合成二甘醇双丙烯酸酯，其性能优于硫酸和其他质子酸。结果表明，在酸醇物质的量比为2．1：1、催化剂用量为丙烯酸质量的1．3％、反应温度为115－120℃、反应时间75min及以甲苯为共沸剂的条件下，酯化率达94．2％，产品质量分数大于98％，并且催化剂可以重复使用多次。     

活性炭负载磷钨酸催化合成N-混杂卟啉衍生物

为拓展N-混杂卟啉的3-C位的衍生化反应,在50％磷钨酸/活性炭催化剂存在下,研究活泼亚甲基化合物米氏酸,环戊酮米氏酸和4-羟基香豆素与N-混杂卟啉在室温下的反应,并以70％～80％的收率得到了一系列新的3位取代的N-混杂卟啉衍生物.     

6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的合成

本文报道了以Meldrum酸为原料经两步合成6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的方法:将文献中酸催化关环,加热脱羧两步反应改进为在溶剂中回流一步完成.     

6-(2,4-二氯苄氧基)-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯的合成

本文设计并合成了一个未见文献报道的抗球虫化合物——6-(2,4-二氯苄氧基)-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯。化合物的结构经1H NMR,IR和HRMS等方法确证。     

磷钨酸催化合成乙酸异丁酯

利用固体磷钨酸为催化剂催化合成乙酸异丁酯,具有反应条件温和、反应速度快、产率高的优点。探讨并找出最佳条件,在醇酸摩尔比为1∶1.6,催化剂用量占反应物总量4.0%,反应时间为100min时,得到的乙酸异丁酯产率最高,为89.18%。     

微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征.     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,以负载磷钨酸为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明,以磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的最优反应条件为:苯甲醛0.2mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的6.2%,带水剂环己烷用量为10ml,90~105℃下回流反应30min,苯甲醛乙二醇缩醛产率可达84%以上。     

活性炭负载磷钨酸催化合成香料乙酸异丁酯

利用负载磷钨酸为催化剂合成乙酸异丁酯,以异丁醇和冰乙酸为合成原料,反应条件温和,反应速度快,产率高。探讨并找出最佳条件,在醇酸摩尔比为1:1.6,催化剂用量占反应物总量的7.23%,反应时间为100min时,得到的乙酸异丁酯产率最高,为91.28%。     

微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯

在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.     

活性炭固载固体酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

研究了用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成对硝基苯甲酸乙酯。实验结果显示 ,催化剂用量为0.8g,n(醇 ) :n(酸 )=6 :1 ,反应温度为82～87℃下回流90min时 ,酯化产率可达98.7 %以上     

高锰酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮乙二醇缩酮

以高锰酸钾改性煤基活性炭为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮，并获得了较好的合成条件，即n（环己酮）；n（乙二醇）=1：1．5，催化剂用量为总反应物料质量的3．3％（环己酮质量的6．5％），以8．0mL环己烷为带水剂，反应时间为2．5h，产率为89．6％．实验结果表明，该催化剂容易获得，可回收使用。具有较高的催化活性．     

二氧化硅固载磷钨酸催化合成吡啶-N-氧化物研究

以二氧化硅为载体制备了PW12／SiO2催化剂，研究了催化合成吡啶-N-氧化物的最适宜条件．对反应的影响因素如原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量进行了详细讨论．实验证明：二氧化硅固载磷钨酸催化剂具有良好的催化活性，并且可以重复使用．其最优工艺条件是：n吡啶：nH2O2=1：1．5，催化剂的固载量为20％，反应温度为80℃，反应时间为2h，收率可达93％．     

微波辐射下活性炭固载对甲苯磺酸催化合成乳酸正丁酯

利用颗粒状活性炭固栽对甲苯磺酸作催化剂,在微波辐射下,快速合成乳酸正丁酯。实验结果显示。当微波 功率为300w,催化剂用量为0.8 g,醇酸物质的量的经为3:1,反应时间仅为30min时,酯化率可达97.0％以上。另 外,通过实验发现,微波辐射下,反应速率明显高于常规加热方式。