| 荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠 |
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| 引用本文： | 谢珍茗,施文兵,刘岚,邓芹英.荧光试剂衍生化液相色谱分析生物检材中的氟乙酸钠[J].中山大学学报(自然科学版),2007,46(3):64-67. |
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| 作者姓名： | 谢珍茗 施文兵 刘岚 邓芹英 |
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| 作者单位： | 中山大学化学与化学工程学院 广东广州510275(谢珍茗，刘岚，邓芹英)，广东省公安厅 广东广州510050(施文兵) |
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| 基金项目： | 广东省科技计划;广东省公安厅科研基金 |
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| 摘 要： | 建立了使用新的荧光衍生试剂9-氯甲基蒽(CA)衍生化生物检材中的氟乙酸钠,并通过薄层色谱和荧光检测的高效液相色谱(HPLC)分析的方法。合成得到氟乙酸钠的荧光衍生物——氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA-MFA),纯度达到98%以上,通过红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其进行结构表征。薄层色谱中展开剂为石油醚/乙酸乙酯(体积比为95∶5),检测限为5×10-8g(TLC)。高效液相色谱用AgilentHypersilODS反相色谱柱,以乙腈/水(体积比为85∶15)为流动相,荧光检测波长λex为256 nm,λem为412 nm。方法在2.5×10-9~125×10-9mol/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9988,生物样品空白添加实验的回收率为83%~90%,最低检测限为2×10-10g(S/N=3),日内、日间RSD均小于4%。该方法用于中毒死亡者的血液样品及其他检材的测定,效果良好。
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| 关 键 词： | 氟乙酸钠 9-氯甲基蒽 氟乙酸-9-亚甲基蒽酯(MA-MFA) 高效液相色谱 荧光检测 薄层色谱 |
| 文章编号： | 0529-6579（2007）03-0064-04 |
| 修稿时间： | 2006-09-10 |
Determination of Sodium Monofluoroacetate in Biological Samples as Fluorescent Derivative by Liquid Chromatography |
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| XIE Zhen-ming,SHI Wen-bing,LIU Lan,DENG Qin-ying.Determination of Sodium Monofluoroacetate in Biological Samples as Fluorescent Derivative by Liquid Chromatography[J].Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Sunyatseni,2007,46(3):64-67. |
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| Authors: | XIE Zhen-ming SHI Wen-bing LIU Lan DENG Qin-ying |
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| Institution: | 1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China; 2. Guangdong Province Department of Public Security, Guangzhou 510050, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | sodium monofluorocetateanion 9-chloromethyl anthracene(CA) 9-methylene anthracene monofluoroacetate(MA-MFA) HPLC fluorescence detect TLC |
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