无溶媒结晶技术在维生素B12生产中的应用

为了筛选无溶媒结晶工艺的最佳工艺参数，采用无溶媒结晶法制备维生素B12，以产品含量及收率为考察指标，用响应面分析法优化其制备工艺。得到最佳工艺参数：蒸发温度为65 ℃、真空度为0.09 kPa、结晶前溶液效价为90 000 μg/mL。实验结果表明，无溶媒结晶工艺稳定性较高、操作简单易行，制出的成品含量高、有关物质等质量指标较好，质量及收率整体水平不低于且部分批次优于溶媒结晶工艺。该技术在提高生产安全性的同时，大幅减少了对环境的污染，同时减少了相关工序，有效地降低了生产成本，适用于产业化生产。     

基于响应面设计的头孢他啶母液冷冻浓缩工艺优化

以头孢他啶母液为原料，采用悬浮结晶冷冻浓缩技术回收头孢他啶母液中的有效成分。在单因素试验数据基础上，以头孢他啶回收率为评价指标，应用Box-Behnken响应面设计对冷冻温度、冷冻时间以及搅拌速率3个提取条件进行3因素3水平回归分析，优化最佳提取条件。得出头孢他啶最佳回收工艺条件为：冷冻温度－7 ℃，冷冻时间3 h，搅拌速率20 r/min。验证实验结果表明，此条件下头孢他啶回收率达到93.15%。结合生产实际情况优选的悬浮结晶冷冻浓缩工艺稳定，为头孢他啶的后续研究提供了一定的参考。     

成核改性对聚乳酸结晶行为的影响

选用PPA-Zn、TMC-328和TMP-3000为成核剂(NA),分别与聚乳酸(PLA)熔融共混,改性制备成PLA/NA复合材料,通过差示扫描量热分析、偏光显微观察、X射线衍射、动态热力学分析和热变形温度测试研究PLA/NA材料的结晶行为、动态热力学性能和耐热性能。结果表明,3种成核剂中,PPA-Zn和TMC-328更能提高PLA结晶度、储能模量和热变形温度,PLA/PPA-Zn和PLA/TMC-328半结晶时间分别为0.27min和0.28min,晶体形貌分别为针状晶和枝状晶,为α晶型,初始储能模量分别为3.921GPa和4.486GPa,110℃退火60s结晶后的热变形温度分为127.1℃和121.1℃。     

共沉淀法制备镁锰双金属氢氧化物及表征

以氯化镁、氯化锰、氢氧化钠及碳酸钠为原料,采用共沉淀法合成镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH).探讨镁锰摩尔比、反应温度、反应时间等条件对镁锰双金属氢氧化物(Mg-Mn-LDH)结晶性的影响.通过XRD和SEM对产物结晶性、组成结构等进行表征.实验结果表明,在镁锰摩尔比3∶1、反应温度40℃、反应3h、长陈化时间和反应体系pH 13下,制备出的产物的结晶性最好,层状结构也最清晰.     

多级连续闪蒸结晶过程的模拟与分析

文中基于物料衡算方程、热量衡算方程、粒数衡算方程、溶解度方程和结晶动力学方程建立了多级连续闪蒸结晶器的数学模型。对于模型中非线性方程组的求解,提出了以结晶内浓度为迭代变量的新迭代算法,该算法初值易确定并具有良好的稳健性和收敛速度,计算结果与文献报道值符合良好。在此基础上以一个KNO₃三级连续闪蒸结晶过程为例考察了首级结晶器的温度和停留时间以及进料浓度对结晶产品粒度分布的影响。     

pH和DO作为A2N-IC-SBR工艺实时控制参数

试验从硝化污泥和聚磷污泥的培养开始至A2N-IC-SBR工艺稳定运行结束,系统地记录了污泥驯化培养阶段、A2N工艺运行阶段、A2N-IC工艺运行阶段中pH和DO的变化与氮磷浓度的关系.结果表明:厌氧阶段pH的变化比较复杂,与进水碳磷比、反硝化聚磷菌和好氧聚磷菌的富集程度等因素有关,不同的进水水质与污泥有不同的变化规律;诱导结晶阶段pH的变化受到钙盐投药方式以及混合方式的影响,pH与SP浓度的变化并不存在明显的相关性;硝化反应中硝化作用完成的特征点较明显,d(DO)/dt最大值点及d(pH)/dt由负变正的特征点均可作为硝化完成的指示点;好氧聚磷阶段,聚磷终点与pH拐点、DO大幅上升出现的时刻相同;缺氧聚磷阶段,pH停止上升的时刻可以用来指示聚磷的完成.     

石油钻杆钢冶炼过程中夹杂物的析出和衍变

系统分析了国内某钢厂复合脱氧工艺下Cr Mo石油钻杆钢夹杂物在EAF-LF-VD-CC流程中的析晶和衍变规律.由于铝酸盐的上浮,LF冶炼前钢中T[O]含量较低,冶炼过程中氮含量逐渐升高.电镜下钢中大尺寸夹杂物(50μm左右)只出现在LF-VD阶段,主要为低熔点的硅锰酸盐、包含Na2O的混合物和含有少量Ca O的镁铝尖晶石,中间包阶段大尺寸夹杂物完全消失.小尺寸夹杂物(<10μm)出现在精炼全过程中,主要成分是Mg、Al、Si和Ca的复合氧化物、Ca S以及二者的复合物,LF冶炼前到中间包阶段小尺寸夹杂物粒径相似,铸坯中其粒径稍微增加.随着精炼过程的进行,钢中小尺寸夹杂物的成分逐渐向复合氧化物的低熔点区域转移,夹杂物中Ca O和Mg O含量存在竞争关系.铸坯中大型夹杂物(>100μm)包括卷渣引起的复合夹杂,耐材剥落产生的Mg O-Ca O夹杂和钢液内生的铝酸盐夹杂.内生铝酸盐与精炼过程中小尺寸夹杂物成分相似,外层包覆Ca S,轧制过程中容易破碎成链状引发钻杆钢裂纹.建议适当延长VD处理后钢液的镇静时间,以去除钢中大型铝酸盐夹杂,提高钻杆钢质量.     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

无机功能晶体材料的结晶过程研究

功能晶体材料作为光、声、电等转换的重要介质,已经被广泛应用于能源、信息、航空航天等高新技术领域,是目前国际材料科学与工程学科发展的热点和前沿课题.结晶过程是制备功能材料的核心环节,结晶习性直接影响材料的光、电、磁、催化等功能特性.在无机材料的结晶过程中,晶体组成在微观上经历了从自由态离子到结晶态固体的相变过程.可以借助晶体组成离子的电负性及基团微观对称性的变化,研究结晶过程中聚集体的形成和结构演变规律.利用分子振动光谱能够从分子尺度上揭示非线性光学晶体材料在水溶液结晶过程中结晶学结构的形成过程,克服了传统原位观测手段中缺乏对非长程有序结构的确定.利用结晶生长的化学键合理论从热力学和动力学两个方面指导大块晶体的生长实践,合理调控晶体的生长表/界面热力学和动力学.将结晶生长的化学键合理论应用到大尺寸晶体提拉生长参数的设计和优化,成功搭建了大尺寸晶体智能生长系统,并成功生长了φ2″蓝宝石晶体、φ3″YAG晶体和φ4″铌酸锂晶体.     

含磷解吸液结晶法制备鸟粪石的研究

鸟粪石是一种高效的氮磷缓释复合材料.以模拟富磷溶液为反应物,探索了结晶法制备鸟粪石的主要控制条件.当3种构晶离子摩尔比为[Mg2+]:[NH+4]∶[PO3-4]=1.2∶3.0∶1.0,p H为8.0时,用含磷质量浓度为699 mg/L的实际含磷解吸液制备鸟粪石,获得的产品纯度为83.36%.化学组成、扫描电镜和红外光谱分析结果表明,合成鸟粪石与天然鸟粪石元素组成与形貌结构相似,出现典型的PO3-4和NH+4的特征峰.对其肥效的考察结果显示,在施加合成鸟粪石的量为25~300 mg/kg时,对小白菜的生长有一定的促进作用.