藤梨正丁醇部位化学成分的研究

采用薄层色谱,正相、反相硅胶,葡聚糖凝胶,半制备高效液相柱对中药藤梨的正丁醇部位进行了分离研究.得到8个化合物,分别为:2-β-D-葡萄糖-1,3,7-三羟基-酮(1),7-O-[β-D-吡喃木糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷]-1,8-二羟基-3-甲氧基-酮(2),3-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖]-5,7,4′-三羟基黄酮(3),6-C-葡萄糖-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(4),6-C-葡萄糖-5,7,4′-三羟基黄酮(5),1-O-[β-D-吡喃木糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷]-8-羟基-3,7-二甲氧基-酮(6),3-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃半乳糖]-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(7),7-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖]-5,3′-二羟基-4′-甲氧基二氢黄酮(8).所有的化合物都是首次从该植物分离得到.     

CuNaX催化苯甲醇无溶剂氧化合成苯甲醛

通过简单离子交换法制备了不同铜含量的CuNaX催化剂,研究了催化剂在无溶剂条件下用70%叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苯甲醇合成苯甲醛反应中的催化性能.实验结果表明,随着铜含量的增加,苯甲醛的收率呈先增大后减小的趋势.当铜含量为10.4%时,苯甲醛的收率最高.在催化剂用量100mg、n(TBHP)/n(苯甲醇)=1.3、反应温度70℃、反应时间6h的优化条件下,苯甲醛的产率达34.7%.且该催化剂重复使用3次之后,苯甲醛的收率和选择性无明显下降.较高的铜含量将使NaX分子筛的结构发生部分破坏,导致苯甲醛的收率下降.     

天然脂肪醇抑芽剂对烤烟抑芽效果研究

为解决烟草抑芽剂农药残留潜在风险,将一种由天然脂肪醇配置的抑芽剂作为材料,以氟节胺为对照,通过田间试验的方法,研究该抑芽剂不同稀释倍数及不同施药方法的抑芽效果,结果表明:天然脂肪醇抑芽剂6个处理的抑芽率均显著高于氟节胺处理的,第40 d时,其抑芽率达到87.38%以上。其中,天然脂肪醇抑芽剂15倍、20倍稀释处理的抑芽效果达到97.94%以上,与氟节胺处理间差异不显著;同时,这两个处理可以增大顶部两片叶面积,提高上桔二烟叶的还原糖、总糖含量。     

镍催化的多组分炔-醛烷基化偶联反应研究进展

主要综述的是近几年发展起来的镍催化不对称炔-醛(酮)烷基化偶联反应,包括分子间、分子内的炔-醛(酮)烷基化多组分偶联反应,其关键主要涉及的是烷基取代有机金属试剂中的氢原子转移加成到炔烃上.并对部分的反应机理进行了介绍.     

超声波气升式内环流反应器合成乙酸苄酯

以乙酸、苯甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,在常温下用超声合成乙酸苄酯。实验考察有无超声、超声声强、不同通气量、不同气体性质及不同反应器等参数对催化合成乙酸苄酯的影响。实验结果表明:在超声频率为10 kHz条件下,超声声强为1.0 W/cm2,反应体系中空气流速为0.3 L/m in时,合成乙酸苄酯的酯化率最佳,酯化率达到65.8%。实验中采用的超声波气升式内环流反应器较普通的气升式内环流反应器具有较好的优越性,合成方法反应条件温和,操作简单且反应速度很快。     

葡萄糖改性有机硼交联剂在水基聚乙烯醇压裂液中的应用

为验证聚乙烯醇作为水基冻胶压裂液的可行性,提出葡萄糖改性有机硼交联剂的压裂液体系.采用实验室自制葡萄糖改性有机硼交联剂,得出原料最佳配比n(硼砂):n(葡萄糖)=1∶1.5.葡萄糖改性有机硼交联剂对聚乙烯醇有很好的延时性和耐高温性,其交联时间可以控制在60～500 s之间,耐热温度在70℃左右.以聚乙烯醇为稠化剂的水基冻胶压裂液的最低有效浓度可达1.1%.     

可溶有机试剂对ICP-AES测定水质铜的影响

通过对比三种有机试剂检测铜浓度变化的结果,得出了＂采用含5%正丙醇溶液检测时仪器性能条件最佳＂的结论.经相关参数的验证,证明此法的标准曲线线性良好,提高了灵敏度;计算得到的检出限为0.000 4 mg/L,低于现行标准;精密度为0.51%~1.1%,准确度为97.1%~105%,符合检测要求.为准确、有效地检测水中微量铜提供了新的方法.     

二乙酰丙酮铜催化下无溶剂法合成2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩

以2,5-二溴-3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩和正辛醇为原料,在二乙酰丙酮铜作催化剂和无溶剂条件下,合成了未见文献报道的产物2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

Salt effects on formation of microcrystallites in poly(vinyl alcohol) gels prepared by cast-drying method

The preparation method of poly(vinyl alcohol)(PVA) gels by a simple cast-drying technique using salt solutions was reported in the present investigation.The effects of the salt concentration on the macro- and microscopic properties were examined in detail,and the relationships between macroscopic properties,such as swelling ratio,mechanical strength,and the network microstaicture were presented.It was found that the swelling ratio of PVA cast gel increased largely by adding a small amount of salt, and de...     

福多司坦合成工艺研究

以L-半胱氨酸盐酸盐为起始原料,在氧化-还原体系催化下与烯丙醇发生反应,制得祛痰药福多司坦,总收率达到91%.目标化合物的结构经1H-NMR,IR确证.与文献相比,该法操作简单,收率高,适合工业化生产.