SPE前处理-UHPLC-MS/MS测定MBR中两种 N-酰基高丝氨酸内酯

选用N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)和N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)两种酰基高丝氨酸内酯类(AHLs)为代表物,建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)分析膜生物反应器(MBR)活性污泥中AHLs的方法.研究结果表明C6-HSL和C8-HSL在1～200μg/L内有良好的线性关系(R2 0.998),方法的检出限为0.100μg/L,定量限为1.000μg/L,在3个浓度水平下的平均加标回收率为80.69%～83.75%,相对标准偏差(RSD)为4.71%～7.25%.方法精确度高、重复性好、基质效应弱,适用于MBR活性污泥中痕量AHLs的测定.     

HPLC-ELSD测定安神宝颗粒中3种成分

为完善安神宝颗粒的质量控制标准,采用高效液相色谱法同时测定安神宝颗粒中酸枣仁皂A、东莨菪内酯、槲皮素3种有效成分,采用Agilent Zorbox SB C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)及蒸发光散射检测器,柱温35℃,流动相为甲醇-0.5%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,在该色谱条件下,3种有效成分均完全分离,峰面积对数与进样量对数呈良好的线性关系(r=0.995 6~0.998 0);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在94.74%~96.08%之间。液相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测安神宝颗粒中的有效成分,对完善安神宝颗粒质量标准,提升药品的质量控制水平具有实际意义。     

PEG含量对水性可降解聚氨酯性能的影响简

本文采用“预聚-乳化法”合成了软段为聚（ε-己内酯）（PCL）和聚乙二醇（PEG）,硬段为异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和小分子扩链剂的无毒水性可降解聚氨酯（PCLPU）,通过红外光谱（FTIR）和差示扫描量热（DSC）曲线分析、偏光显微镜（PLM）观察以及相对分子质量、水接触角和降解失重测定,研究了PEG含量对聚氨酯微相分离程度、软段结晶性能和降解行为的影响。发现随着PEG含量的增加,PCLPU的微相分离程度增加,软段PCL的结晶受到阻碍。材料的亲水性和结晶性对PCLPU的降解影响明显,当PEG和PCL比例（PCLPU50）适当时,所获得的亲水性、酯基含量以及结晶程度均适中,这时材料的降解速率最快。细胞毒性测试表明PCLPU降解液质量浓度低于1 mg/mL时,细胞生长正常。此类水性无毒可降解聚氨酯将在生物工程领域具有广阔的应用前景。     

羧基官能化己内酯的合成

以2-乙酸乙酯环己酮为起始原料,首先将原料水解为2-乙酸环己酮,然后分别用对位带吸电子基团硝基、推电子基团甲基和无取代基的苄基保护羧基,通过拜耳-维立格氧化反应的选择性同时得到2号位或6号位带羧基保护基的己内酯同分异构体化合物,最后使用急骤层析法分离同分异构体得到高纯度的6号位羧基官能化己内酯。保护基上取代基电子效应的不同导致生成不同比率的2号位和6号位产物,带有推电子基团时生成6号位单体的比率最大。取代基的极性差异也会影响同分异构体分离的难易程度,同分异构体的极性差距越大越容易分离。     

Al-Salen配合物催化聚己内酯与聚乙二醇共聚物合成与性能分析

以聚乙二醇为引发剂,以Al-Salen为催化剂,催化己内酯的开环聚合,研究了时间、温度及单体与引发剂的比例对产率和分子量的影响。采用红外、GPC和DSC等手段对聚合物结构和热性能进行分析。实验结果表明：要得到分子量较高的三嵌段共聚物,最佳聚合条件为：聚合时间17h,聚合温度180℃,单体与引发剂的质量比为20：1;要得到较高产率的三嵌段聚合物,最佳聚合条件为：聚合时间14h,聚合温度140℃,单体与引发剂的质量比为24：1。     

NOESY在地胆草倍半萜内酯化合物结构鉴定中的应用

菊科植物地胆草(Elephantopus scaber Linn.)的重要倍半萜内酯化合物——地胆草种内酯(scabertopin,1)和异地胆草种内酯(isoscabertopin,2)是一对C-2立体构型异构体.通过NOESY技术对其C-2立体构型的确定和对其1H NMR中3位和9位亚甲基中两个质子α、β取向的确定,确证了其立体结构.     

PCL静电纺/熔喷复合材料的过滤性能

以六氟异丙醇(HFIP)为溶剂,进行聚己内酯(PCL)溶液静电纺丝.研究驻极对静电纺丝纤维直径的影响,探讨不同纺丝液挤出速率和质量分数下静电纺/熔喷非织造复合材料的过滤性能.研究表明,随着纺丝液质量分数和挤出速率的增大,复合材料的过滤效率下降.     

聚偏氟乙烯（PVDF）/聚己内酯（PCL）共混体系的晶体结构和形貌

使用偏光显微镜（POM）和扫描电子显微镜（SEM）等测试手段,研究了PVDF/PCL共混体系在不同配比和结晶温度下晶型结构、球晶和片晶形貌的变化规律。结果表明：PVDF在低温下形成α型球晶,在高温下形成γ型球晶;两种不同晶型的球晶尺寸均随着结晶温度的升高而增大;α型PVDF环带球晶的环带间距随着体系内PCL含量的增多而增大。此外,共混体系内γ型PVDF球晶的含量也随着PCL含量的增大而增大。     

基于功能化的纳米锐钛矿TiO2膜修饰电极的乌药醚内酯电化学传感器及其应用研究

将功能化的纳米锐钛矿TiO_2(介笼结构)修饰电极作为乌药醚内酯电化学传感器的氧化还原探针,实现电化学方法检测乌药醚内酯。实验优化了电极修饰液用量、支持电解质和仪器参数等条件。在最优化的条件下,乌药醚内酯的线性范围为0.1～20μg/mL,检测限为0.058μg/m L。将所建立的电化学新方法应用于乌药中乌药醚内酯类的含量测定及药材真伪的鉴定,测得其平均含量为0.303 mg/g,并实现乌药与其伪品荆三棱药材的快速鉴别。     

含有氨基酸基团的聚(ε-己内酯)合成与表征

采用氨基酸钠游离的氨基引发ε-己内酯单体开环得到酯肽齐聚物,并以六亚甲基二异氰酸酯为扩链剂,将这些齐聚物扩链合成4种聚酯酰胺.将4种天然氨基酸(L-丙氨酸、L-亮氨酸、L-谷氨酸、L-赖氨酸)引入到聚(ε-己内酯)(poly(ε-caprolactone),PCL)中,合成和表征了4种含有氨基酸残基的聚合物.通过1H-NMR、FT-IR、水接触角、水吸收率和降解实验对该聚酯酰胺进行了表征.实验结果表明:经氨基酸改性PCL的亲水性和降解性得到了改善,其中含有L-赖氨酸残基的聚酯酰胺因亲水性最高,降解速率最快.