SiO2气凝胶微球的制备及其性能研究

采用以花生油或硅油为油相形成油包SiO_2溶胶或在超临界CO_2中形成微乳液的乳液成球技术,结合CO_2超临界干燥制备出SiO_2气凝胶微球。先后用三甲基氯硅烷(TMCS)和3-氨丙基三羟基硅烷(KH-553)对微球进行内疏外亲改性,并采用吸水实验和接触角测试进行表征,最后将SiO_2气凝胶微球做成涂料,研究其隔热性能。结果表明:不同工艺制备的SiO_2气凝胶微球比表面积都较高,孔隙率均高达90%以上。以花生油或硅油为油相制备的SiO_2气凝胶微球具有良好的介孔结构,孔径主要为5～20 nm。而在超临界CO_2中形成微乳液制备的SiO_2气凝胶微球具有小孔和介孔结构,孔径主要为0.02～10 nm。超临界CO_2微乳液中制备的微球粒径相对分布较窄(0.02～8μm),比表面积高达1 059.4 m~2/g。经TMCS和KH-553先后改性的SiO_2气凝胶微球具备内疏外亲的性能。将所制备的SiO_2气凝胶微球做成涂料,热导率最低为0.02 W/(m·K),达到很好的隔热效果。     

POSS杂化聚硅氧烷复合材料的制备与热性能研究

以八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷（OVPOSS）和含氢硅氧烷为单体,通过硅氢加成反应制备了一种新型POSS交联剂V2-POSS。将V2-POSS加入到聚甲基硅氧烷中,制备了一系列不同POSS含量的聚甲基硅氧烷。采用热重分析（TGA）、热重-红外联用（TGA-IR）、裂解气相色谱-质谱（PyGC-MS）等手段对POSS杂化聚甲基硅氧烷的热性能、热分解动力学及动态热解性能进行研究,结果表明：V2-POSS在聚甲基硅氧烷中均匀分散,POSS纳米结构的引入可显著提高聚甲基硅氧烷的热性能;V2-POSS添加量（V2-POSS占聚甲基硅氧烷的质量分数）为10%时,氮气氛5%热失重温度从纯树脂的442.2℃提高至469.4℃;热失重率为15%时,热解表观活化能由纯树脂的87.53 kJ/mol提高至杂化树脂的251.12 kJ/mol。POSS杂化聚甲基硅氧烷的热解机理主要包括聚硅氧烷主链的断裂、高分子链回咬、含硅基团的重排、碳氢化合物的形成以及小分子的逸出。     

乳液共混法制备的石墨烯/天然橡胶纳米复合材料的微观结构研究

采用乳液共混将氧化石墨烯(GO)水溶液与天然胶乳共混,对此共混体系破乳后再原位还原从而制备了石墨烯/天然橡胶(GE/NR)纳米复合材料。TEM和XRD测试表明GE片层在NR基体中剥离程度高且达到了均匀的分散。高结合胶含量、Raman位移以及断面SEM粗糙程度表明GE与NR之间存在很强的界面作用。GE在NR基体中良好的分散以及二者之间的强界面作用均有利于提高GE/NR纳米复合材料的力学性能及导电性能。     

聚硅氧烷衍生的手性伯胺催化不对称aldol反应的研究

发展了一种制备含聚硅氧烷惰性长链的手性伯胺的方法,合成了一系列聚硅氧烷衍生的手性伯胺催化剂,并成功地应用于催化α,α,α-三氟苯乙酮和丙酮的不对称aldol反应,考察了酸、催化剂结构和溶剂对反应的影响.当采用催化剂A与Boc-L-苯丙氨酸所组成的催化体系在水相中催化α,α,α-三氟苯乙酮和丙酮的不对称aldol反应时,反应具有高产率(94%)和中等的对映选择性(54%ee).     

包载盐酸阿霉素的明胶-泊洛沙姆脂质体制备与表征

采用W/W型明胶-泊洛沙姆乳液体系结合二次冻干技术制备包载盐酸阿霉素的明胶-泊洛沙姆纳米脂质体。采用Sephadex G-50凝胶柱结合高压液相法建立盐酸阿霉素纳米脂质体的主药含量测定方法。通过溶液外观、粒径、Zeta电位、包封率的测定,表征盐酸阿霉素纳米脂质体的各项性能。结果表明,制备的盐酸阿霉素纳米脂质体呈现良好的圆整形态,颗粒不聚集,平均粒径为(187.02±9.56)nm,盐酸阿霉素纳米脂质体表面Zeta电位为-(16.8±1.43)mV,包封率达到(86.3±2.3)%。W/W型乳液体系结合二次冻干技术有利于制备高质量的盐酸阿霉素纳米脂质体。     

有机硅改性丙烯酸酯微乳液研究进展及其应用

综述了近年来有机硅改性丙烯酸酯微乳液的研究进展,介绍了其制备改性的方法,着重讨论了有机硅单体种类及用量、乳化剂、功能单体等因素对有机硅改性丙烯酸酯微乳液聚合及其性能的影响。     

甲氧基封端聚硅氧烷的制备与表征

采用羟基封端聚硅氧烷与甲氧基硅烷为原料在催化剂作用下通过缩聚反应制备了甲氧基封端聚硅氧烷,通过红外光谱,核磁共振仪对其化学结构进行表征,采用容量法研究了反应前后羟基含量的变化,考察了反应条件对该反应的影响规律．研究结果表明,最佳的反应条件：羟基与甲氧基摩尔比为1∶10,催化剂选用二月桂酸二丁基锡,用量为1．2％（质量百分数）,反应温度为80℃,反应时间为6h ．     

水包水乳液法制备木薯淀粉微球的研究

【目的】探明淀粉溶液组分含量和制备条件对淀粉微球产率及粒径的影响规律,以及鉴定淀粉微球的基本理化特性。【方法】以可溶性木薯淀粉(SCS)为原料,采用水包水乳液法制备淀粉微球;采用单因素试验,考察淀粉溶液中NaOH与H2O质量比、温育温度和温育时间对木薯淀粉微球(CSM)产率和粒径的影响;采用扫描电镜、红外光谱仪和X射线衍射仪对CSM进行表征分析;采用MTT细胞检测方法,对CSM的细胞毒性进行评价。【结果】当NaOH与H2O质量比为1.0∶50、温育温度为25℃、温育时间为6h时产率可达(70.7±0.9)%。上述3个因素对CSM的粒径影响均不显著(P0.05),且NaOH与H2O质量比和温育温度过高时不利于制备分散良好的微球;SCS多为圆形或卵形截切型,CSM较为圆整,基本上均为圆球形;SCS和CSM的红外光谱图基本相同;SCS基本保留了木薯原淀粉的结晶区,CSM属于无定形态物质,无结晶态存在;CSM对人肝细胞的生长没有抑制作用。【结论】提高NaOH与H2O质量比、温育温度和温育时间均有利于提高CSM的产率;SCS和CSM的化学组成基本相同,但在形态和晶体结构上具有明显的区别;所制备的CSM对人肝细胞无毒性,具有良好的生物相容性。     

小粒径酚醛树脂微球的制备

以苯酚(P)、甲醛(F)为原料,氢氧化钠(C)为催化剂,Span-80为表面活性剂,(NH₄)₂S₂O₈为添加剂,采用W/O静置反相乳化法合成酚醛树脂微球。研究了添加剂(NH4)2S2O8、表面活性剂Span-80、催化剂氢氧化钠的用量及原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数对微球形貌和平均直径的影响。结果表明,(NH₄)₂S₂O₈的加入能够调节聚合反应速率;微球的平均直径随着(NH₄)₂S₂O₈和Span-80用量的增加而增大;降低原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数能有效减小微球的粒径。当合成条件为n_P∶n_F=1∶2,n_C/n_P=0.05,过硫酸铵与2mL原料液中氢氧化钠的物质的量比3.6∶1,原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数66.67%,Span-80 2g,乳化比1/14时,室温磁力搅拌1h,超声3min,合成温度为100℃,反应12h就能得到形貌好、平均直径为1.13μm的酚醛树脂微球。     

水溶性La_(0.88)Sr_(0.12)MnO_3纳米粒子的非水相合成

采用纳米微乳液法,以三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)为表面活性剂,乙酰丙酮镧(III),乙酰丙酮锰(III)和乙酰丙酮锶(II)为前驱体,1,2-十六烷二醇为还原剂成功合成了水溶性La0.88Sr0.12MnO3纳米粒子.FT-IR分析证实该纳米粒子表面存在PEO-PPO-PEO分子,XRD和TEM分析表明该纳米粒子基本上呈球形、粒径分布窄、结晶度高,VSM测试表明该纳米粒子室温下显示软铁磁性.纳米粒子在水中快速和高效的分散收集过程,表明该纳米粒子具有良好的水溶性和磁操控性.