亲水作用毛细管电色谱分析苷类药物的研究

基于多面体寡聚硅倍半氧烷-甲基丙烯酸羟乙酯poly(POSS-MA-co-HEMA)有机硅胶杂化整体柱,建立典型苷类药物(连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷、天麻素)的亲水作用毛细管电色谱检测技术.考察流动相乙腈比例、缓冲液浓度、缓冲溶液p H值、分离电压和反压阀压力对四种苷类药物分离效果的影响,在最优条件下(流动相为2 mmol·L-1磷酸三乙胺缓冲液(乙腈体积分数为90%,p H=7.0),分离电压-8 k V、柱压力5.4MPa),4种苷类药物在10 min内得到了基线分离.连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷和天麻素线性范围分别为10~200、25~200、15~200和25~200μg·m L-1,检测限为1.5~8.0μg·m L-1.应用于血清模拟样品分析,平均回收率为95.6%~99.1%,相对标准偏差小于3.3%.     

碱性环境中硅胶整体柱的制备

在碱性环境下以单晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶胶为主要硅源、聚乙二醇为致孔剂、正硅酸甲酯为交联剂,通过溶胶-凝胶法制备硅胶整体柱床,经N,N-二甲基甲酰胺浸泡后进行干燥、煅烧,制备了同时具有微米级通孔和纳米级中孔的硅胶整体柱。通过扫描电镜得到硅胶整体柱的骨架和通孔尺寸分别为1.5μm和2μm,经BET脱附测得硅胶整体柱中孔的平均尺寸为15 nm,比表面积为523.954 m~2/g。在正相色谱模式下,用制得的硅胶整体柱对邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、苯和苯酚进行色谱分离,得到了较好的分离效果。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

无溶剂条件下硅胶固载硫酸催化酮与芳香醛的Cross-Aldol缩合反应

在无溶剂条件下,用硅胶(mSiO2·nH2O)固载硫酸催化环己酮与芳香醛的Cross-Aldol缩合反应.结果表明,反应时间60～150 min,产率可达72%～93%,共得到5个相应的α,β-不饱和羰基化合物.该方法操作简单,催化剂可重复使用,且对环境友好.     

从苦豆子中分离纯化苦参碱和槐定碱的工艺研究

运用稀酸水法从苦豆子种子中提取生物碱,最佳提取条件为料液比1∶30,pH 1.5,提取时间5h。使用大孔树脂吸附法对提取的生物碱进行纯化,考察了SP850、SP825、SP700、SP207、AB-8等5种树脂的吸附效果,其中SP850型树脂吸附量和解析量均最大,分别为27.4mg/mL和20.4mg/mL。测定了体积分数为50%、60%、70%的乙醇洗脱效果,确定了60%乙醇为最佳洗脱浓度,洗脱体积为6倍柱体积。经氯仿萃取和旋转蒸发,得到纯度达83.5%的生物碱粗产品。运用硅胶柱层析技术从生物碱粗品中分离生物碱单体,考察了氯仿-甲醇-氨水系统,正己烷-乙醇-氨水系统,丙酮-甲醇-氨水系统在硅胶薄层色谱上对生物碱的分离效果,确定以V_正己烷∶V_乙醇∶V_氨水=8∶2∶0.1作为流动相。收集洗脱液,经过结晶和重结晶,得到苦参碱和槐定碱晶体。经检测,苦参碱纯度为98.3%,槐定碱纯度达96.8%。     

吸附式空气取水物理吸附材料研究进展

吸附式空气取水技术是解决干旱地区水资源短缺的有效技术手段.吸附材料的设计和选取直接决定吸附式空气取水的性能,物理吸附材料因其具有易于再生等诸多优越的性能得到了学者的广泛研究.本文简要介绍了基于吸附-脱附循环吸附式空气取水技术的工作原理和物理吸附材料3种不同的吸附机制,进一步提出了理想物理吸附材料的设计目标.通过对近些年来吸附式空气取水物理吸附材料的研究进展进行总结和分析,综述了硅胶、沸石、磷酸铝、有序介孔材料、金属有机骨架材料和共价有机骨架材料等不同物理吸附材料的特点和研究现状,总结对比了不同材料的吸附性能,最后着重分析了目前物理吸附材料在吸附量、动力学、循环稳定性和规模化应用等方面存在的问题,并提出了引入离子交换法、采用多孔基质、引入疏水性官能团和取消溶剂等技术路径,对新一代物理吸附材料的研发具有一定的借鉴意义.     

大孔树脂柱层析法提取蛹虫草废弃培养基中的虫草素

目的提取纯化蛹虫草废弃培养基中的虫草素.方法利用正交实验优化热水浸提条件,即浸提温度70℃,浸提时间8 h,料液比1 g∶20 mL,对虫草素进行粗提;用优化的大孔树脂层析法,即XAD16树脂,在pH9.0的条件下,以体积分数为50%的乙醇作为洗脱剂,对其进行分离,利用聚酰胺树脂精制虫草素.结论提取的虫草素纯度达到了98%以上.     

用柱层析和TLC分离小麦PGIP和植保素

植物抗病能力大小的测定需要比较准确可靠且相对简便的办法。采用接种病菌于植物上观察染菌情况虽然直观，但受病菌本身的生理状态及外界环境影响很大，且不便于定量的表述。因此，选择合适的生理生化指标作为植物抗性大小的衡量标准，对于植物病理的研究具有重要的意义。选择了小麦体系的两种抗性物质－ 小麦植保素和 Ｐ Ｇ Ｉ Ｐ作为小麦的抗性指标来分离分析     

金属表面涂覆干燥剂的防凝露研究

针对金属设备表面发生凝露问题,提出在金属表面涂覆硅胶干燥剂的技术方案,通过硅胶被动吸湿防止凝露产生.通过构建实验系统,用发生凝露的时间参数t表征此措施的防凝露效果.实验表明,涂覆硅胶干燥剂可延长t,当金属温度低于露点温度时,对应环境的露点温度越低,防凝露效果越好;当露点温度一定时,金属温度越高,防凝露效果越明显.进一步用吸附动力学模型对涂覆干燥剂金属样片的凝露过程进行分析,并计算了水蒸气扩散系数,其大小影响凝露发生的时间.结果表明,扩散系数与环境的水蒸气分压及硅胶自身温度有关.当硅胶温度相同时,水蒸气分压越小,扩散系数越小;当水蒸气分压相同时,硅胶温度越高,扩散系数越小,发生凝露所需时间越长.     

表面分子印迹法制备棉酚印迹聚合物及其性能检测

分子印迹技术是高聚合物质对特定目标分子进行选择性识别和分离的技术,可以对目标分子进行高灵敏的检测和分离,因而得到广泛应用。制备了一种基于氧化硅的表面分子印迹聚合物,提高了传统印迹聚合物的结合率。在对表面分子印迹聚合物结合率和特异性的实验中,可知以甲基丙烯酸为单体,氯仿为致孔剂制备的表面分子印迹聚合物结合率和特异性最好,其k值和k’值分别为3.2和2.791。同时,该方法与高效液相色谱(high-performance liquid chromatography-ultraviolet HPLC-UV)进行了比较,发现表面分子印迹聚合物(I值为3.85)对棉酚的检测优于HPLC-UV(I值为2.28)。