以水热炭为模板制备TiO2光催化剂及其光催化性能研究

以水热炭为模板, 采用溶胶–凝胶法制备TiO₂光催化剂, 并采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和BET比表面积测定等方法, 对催化剂的物相、组成、形貌和比表面积等进行表征。通过光催化降解甲基橙溶液, 评价样品的光催化性能。研究结果表明: 与TiO₂相比, 以水热炭为模板制备的HTC-TiO₂具有更高的热稳定性, 在煅烧温度较高时仍保持锐钛矿型。HTC-TiO₂具有水热炭的片状结构特征,TiO₂颗粒在HTC表面分散较好, 晶体粒径更小, 比表面积增加, 从而提高其光催化活性。当煅烧温度为450ºC时, 以水热炭为模板制备的HTC-TiO₂对甲基橙的降解率在550 W碘钨灯光照2小时后达到40.6%, 光催化效率比TiO₂(16.2%)提高1.5倍。     

负载纳米Pt的生物质氮掺杂碳材料用于甲醇催化性能研究

天然蚕茧经氨水溶液处理后,煅烧得到氮掺杂生物质碳材料,SEM电镜下观察其具有丰富而复杂的类石墨烯多孔结构.之后通过乙二醇还原氯铂酸钾得到负载Pt纳米粒子的生物质氮掺杂碳材料催化剂.对合成材料进行XRD、XPS、SEM等结构表征及电化学性能测试,结果显示该复合材料在酸性甲醇溶液中具有较好的甲醇催化性能和稳定性.     

一种新型锰配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n的水热合成及晶体结构表征

以1-(4-苯甲酰)-2-丙基-1H-咪唑-4,5-二甲酸(H3cpimda)为配体,以MnCl2·4H2O为金属源,在水热条件下合成了一种锰的新型配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n,并通过红外光谱(IR)、元素分析、X-射线单晶衍射分析确定了该配位聚合物的组成和晶体结构。单晶结构分析表明:该配位聚合物属于三斜晶系,空间群P-1;晶胞参数a=9.5750(1)?,b=12.985(3)?,c=16.554(3)?;α=88.12(3)o,β=82.33(3)o,γ=78.48(3)o。配位聚合物中的Mn(II)离子分别与来自2个不同cpimda阴离子上的N、O原子以及2个配位水分子的O原子形成了六配位的八面体结构。     

络合水热法合成介孔SnO_2及其表征

二氧化锡(SnO2)作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2~8nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。     

有机-无机复合物[Zn(C10H8N2)3][HPMo12O40（VO）2]的合成、晶体结构及性能研究

通过水热法合成了一种新型的有机-无机复合物[Zn(C10H8N2)3][HPMo12O40(VO)2],用X-射线单晶衍射技术及红外光谱对其结构进行了表征,并探讨了该复合物在仲辛醇选择性氧化制己酸中的催化活性.实验结果表明,该复合物是由1个金属有机配离子[Zn(C10H8N2)3]2+和1个多金属氧酸阴离子[HPMo12O40(VO)2]2-构成的,二者之间通过静电引力结合,该复合物对仲辛醇氧化制己酸具有较高的催化活性.     

NaCl掺杂浓度对方钠石结构的影响

文章用水热法合成了含氯方钠石粉末,并讨论了 NaCI的掺杂浓度、晶化时间和晶化温度对方钠石结构的影响。通过X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）和热重分析（TG -DTA -DSC）对合成方钠石结构、形貌和热稳定性进行分析。结果表明,NaCI的掺杂量在2％～10％内合成样品产物为单一方钠石结构,当掺杂量达到20％时,合成产物结构发生变化,最佳晶化温度为80℃,晶化时间为6h。扫描电镜图片显示样品颗粒均匀,粒径为01．～02．μm。热重分析表明样品在230℃附近有吸热反应。     

含钛电炉熔分渣制备4A分子筛及其吸附性能

以含钛电炉熔分渣提钛后的水浸液为原料,采用常压回流法和水热法分别合成了4A分子筛.在控制硅铝比(n(SiO2)/n(Al2O3)摩尔比)为2的条件下,系统探讨了水钠比(n(H2O)/n(Na2O)摩尔比)、反应时间和温度对合成4A分子筛物相和微观形貌的影响.当控制水钠比为80且反应时间为8 h时,采用常压回流法可以制备出尺寸均一且结晶完全的4A分子筛;而采用水热法在120℃条件下,3 h即可制备得到形状规则的4A分子筛.另外,探讨了水热法不同反应温度条件下制备的分子筛对硫酸铜溶液吸附性能的影响.结果表明:反应温度为120℃条件下合成的4A分子筛对铜离子的吸附效率最高,在150 min时其吸附率可达70%.     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

Hydrothermal synthesis,structures and properties of metal phosphonates based on m-xylylenediphosphonic acid

In this work, a series of new metal phosphonates were hydrothermally synthesized and structurally characterized based on m-xylylenediphosphonic acids （H4L）, including [M（H2L）（bpy）] （M = Mn 1, Co 2）, [MH2L）（phen）] （M = Co 3, Cu 4）, and [Cu2（H2L）2（bpy＂）2] 5 （bpy = 2,2＇-bipyfidine, phen = 1,10-phenanthroline, bpy＂ = 4,4＇-dimethyl-2,2＇- bipyridine）. X-ray diffraction indicated that compounds 1 and 2 were isomorphic. Complexes 3 and 4 were shown to crystallize in different space groups but had similar crystallographic units. In the complexes, H4L was seen to partially deprotonate to afford H2L^2-. The H2L^2- ligands in 1-4 functioned as tetradentate ligands with each phosphonate group adopting bidentate coordination mode with two M centers to generate a 2D layer. In addition, the H2L^2- anions in 5 functioned as tfidentate ligands with one phosphonate group adopting the bidentate mode and another phosphonate group adopting the monodentate mode, thus linking three Cu atoms to provide a 1D chain. The IR and thermal stabilities of these compounds were subsequently examined.