化妆品中25种激素的检测方法

采用液相色谱-串联质谱法对化妆品中25种违禁激素进行了测定,探求了多种激素同时测定的条件.研究结果表明,样品通过饱和氯化钠溶液分散,乙腈从分散液中提取激素类药物,沉淀大分子物质后经固相萃取小柱净化,平均回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差2.1%～18.8%（n=10）,检测低限均为0.02mg/kg.     

Identification of 2-deoxyecdysone from the mite,Tyrophagus putrescentiae

2-Deoxyecdysone was purified from the miteTyrophagus putrescentiae and monitored by a radioimmunoassay. The compound was identified by GC-MS and LC-MS. This is the first report of an endogenous ecdysteroid from a mite.     

红莲型水稻二核期花粉蛋白质组学分析

对红莲型细胞质雄性不育水稻的不育系、保持系和杂种F1二核期花粉总蛋白质采用固相pH梯度等电聚焦/SDS-PAGE进行了双向电泳分离,获得了分辨率和重复性较好的双向电泳图谱．对其中15差异点进行了肽质指纹图分析或者LC-MS/MS分析．对已鉴定的蛋白质点进行亚细胞定位和功能分析,发现不育系相对于可育系有部分参与蛋白质缺失或表达量降低,可能与线粒体提供能量不足而导致的花粉不能正常发育有关．     

LC-MS/MS快速筛查中毒药物及典型病例分析

建立血液中常见中毒药物的快速、高效LC-MS/MS筛查方法. 采用沉淀蛋白的前处理方法,通过相关信息扫描模式,运用多反应监测作筛查,再依赖3个不同能量的增强型二级碎片离子扫描,最终在数据库中筛选中毒药物.结果表明:优化LC-MS/MS快速筛查方法,节省了检测时间,已成功地进行毒物检测分析,为临床抢救赢得了时间、提供了有力的依据.本方法可用于中毒患者的毒物药物定性分析.     

两性霉素B脂质卷小鼠口服后的药物组织分布研究

研究两性霉素B脂质卷小鼠口服后的组织分布行为. 将Balb/C小鼠分为2组,口服组灌胃给予10 mg·kg-1两性霉素B脂质卷,静脉注射组尾静脉给予1 mg·kg-1两性霉素B粉针注射溶液,于不同时间点处死小鼠,取心、肝、脾、肺、肾等组织和血浆,用液相-串联质谱法检测两性霉素B在组织和血浆中的药物质量分数.结果显示:脂质卷口服后组织中12 h药物质量分数最高,药物在肝、脾、肺中分布较多,心、肾、血浆中分布较少.粉针注射组药物质量分数在相同的时间点随着时间的延长组织中的质量分数呈下降趋势,其中肝组织中质量分数相对较高,脾、肾、肺、血浆次之,心中质量分数最低.2组12 h心和肺组织质量分数相当,而其他组织中各时间点粉针注射组质量分数均高于脂质卷口服组的质量分数.证实脂质卷可显著促进两性霉素B的口服吸收,药物在肝、脾、肺中分布较多.     

烹饪加工对土豆龙葵素含量的影响研究

采用液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定土豆中-茄碱的含量,研究烹饪加工对土豆龙葵素含量的变化.通过研究发现,随着土豆皮色逐渐变深,龙葵素含量逐渐增大.表皮含量最高,内层龙葵素含量低.通过削皮能够去掉大部分龙葵素,烹饪热加工前可通过浸泡土豆去掉一部分龙葵素,浸泡的料水比为1∶2,浸泡10 min效果最好.炒制对土豆的龙葵素变化受烹调因素影响不稳定.烤制会使龙葵素含量相对增加,蒸制使龙葵素含量下降约20%.     

Analysis of biomarkers for the cross-linkage of formaldehyde with bovine serum albumin peptides

Formaldehyde, a well-known environmental toxic hazard, has been found to produce endogenously via semicarbazide-sensitive amine oxidase-catalyzed oxidative deamination of methylamine. In diabetes, the activity of SSAO has been found to increase with a subsequent increase in endogenous formaldehyde production. It has been postulated that SSAO-induced production of formaldehyde may be involved in the alteration of protein structure, which may subsequently cause protein deposition associated with chronic pathological disorders. Formaldehyde has also been found to react （cross-link） with amino group of the N-terminal amino acid residue and with the side-chains of arginine, cysteine, histidine and lysine residues. Therefore, formaldehyde may be responsible, at least in part, for protein cross-linkage, oxidative stress and cytotoxicity. The cross-linking of formaldehyde with bovine serum albumin was studied using LC-MS and Mascot database. The peptides sequence for control BSA （untreated） digested with trypsin was matched in the online database search query by exporting the MS/MS data to online MASCOT database. In this way, a total of twenty-seven peptides were matched in the database search query. These twenty-seven peptides were then searched manually in all of the tryptic BSA samples treated with different concentrations of FA that were incubated in different time intervals. Six formaldehyde-treated BSA peptides （FKDLGEEHFK, HLVDEPQNLIK, KVPQVSTPTLVEVSR, RPCFSALTPDETYVPK, LVNELTEFAK, DAFLGSFLYEYSR） were found to be the possible markers for formaldehyde-protein/peptides adducts.     

应用高速逆流色谱对决明子活性成分的分离

为了高效率地分离决明子中的高纯度活性成分,应用高速逆流色谱法从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5个单体化合物。两相溶剂系统的固定相为正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）的上相,流动相是从正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）到正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:5:7）的梯度洗脱,流速为2.0 mL/min。利用理化常数、质谱（MS）、核磁共振（1H–NMR、13C–NMR）等波谱技术鉴定5个化合物分别为橙钝叶决明素（1）、甲基钝叶决明素（2）、钝叶决明素（3）、大黄素甲醚（4）和大黄素（5）。从500mg粗提物中分得的量分别是90.42mg、45.39mg 、31.84mg、121.71 mg和39.10mg, 纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%,回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6和98.4%。     

液质联用分析黑米皮提取物中花色苷化合物

采用高效液相色谱和电喷雾质谱（ESI-MS）联用，从黑米皮的乙醇提取物中鉴定出两种花色苷化合物：矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷，二者的含量分别为38．0％和5．2％．     

虎杖灌胃大鼠血尿中蒽醌类代谢物的LC-MS分析

通过检测虎杖提取物灌胃后大鼠血浆及尿液中的代谢产物, 建立一种用液相色谱 电喷雾串联质谱（LC-MS）分离鉴定复杂样品中主要蒽醌类代谢物的方法. 液相色谱条件： 色谱柱为Agilent XDB-C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）, 流动相为水 甲醇梯度洗脱, 柱温为25 ℃. 质谱条件： ESI离子源, 毛细管电压3.5 kV, 负
离子检出模式. 结果表明: 在大鼠灌胃虎杖提取物后的血浆样品中检测出大黄素、 大黄酚和大黄素甲醚3种代谢产物; 尿液中检测出大黄素、 大黄素葡萄糖醛酸酯、 芦荟大黄素硫酸酯和芦荟大黄素葡萄糖醛酸酯4种代谢产物.