寿州窑瓷器的测试与初步分析

采用能量色散X射线荧光(EDXRF)技术和热膨胀法对寿州窑瓷器的元素组成和烧成温度进行了测试分析.研究结果表明:寿州窑瓷器的瓷胎具有高铝低硅的特点;瓷釉属于钙釉,寿州窑的青釉和黄釉产品不是由于着色元素的差别引起的,很可能是在不同的烧造氛围中形成的;管咀孜窑口的青釉瓷器烧成温度在1 200℃以上,住院部窑口的黄釉瓷器烧成温度在1 100℃以上,1 200℃左右.     

能量色散X荧光光谱和人工神经网络在甘肃新石器时代陶片分类研究中的应用

EDXRF spectromerty was applied to provenance studies of Neolitic Age(from 6000 BCto 2000 BC)pottery sherds excavated from Gansu Province in north-west China。Major and trace components analysis of te pottery specimen was carried out,and the artificial neural networks has been used to classift the trace com-ponent of these pottery。The results shown that pottery exchange had been existed during 3000 BC in ancient Gansu Province,China。     

张家湾出土龙泉古瓷来源的EDXRF分析

为了解北京张家湾出土龙泉古瓷的来源,用能量色散X射线荧光(EDXRF)测试了10个张家湾出土龙泉古瓷的化学组成,并和浙江南宋时期龙泉大窑青瓷、寺龙口越窑仿官瓷数据一起进行模糊聚类分析,结果表明多数张家湾出土龙泉古瓷可能来自于南宋龙泉大窑区,少数张家湾出土龙泉古瓷可能来自于浙江龙泉其他窑区.张家湾出土龙泉古瓷的胎、釉料来源和南宋寺龙口越窑仿官瓷有所不同.     

便携式EDXRF在RoHS符合性实践中应用及其影响因素分析

为了更好地遵守RoHS指令,对便携式EDXRF在RoHS符合性实践筛选中存在的问题进行了分析,并讨论了材料均匀性、厚度、密度、形状、照射面积、时间等因素的影响,结果表明,XRF要求试样最小面积为1 mm~2,能穿透的最大厚度为20.7 μm,金属或合金材料最佳照射时间是3 min,无机非金属或有机材料为5～8 min.对于泡沫或粉状试样,其紧密度对检测准确性也有一定影响,紧密度越大,检测强度值越高.针对分析中材质效应、内元素干扰、光谱交迭等问题,采用参数拟合法加以克服,提高了分析的精确度和灵敏度;采用指数回归方法检测出电子产品涂层或镀层厚度,其精确度与SEM测厚相当,这为遵守RoHs指令提供了技术支持.     

EDXRF分析中粉末压片制样条件及X光管激发条件研究

研究了EDXRF分析中粉末压片法最优制样条件和光管最佳激发条件。通过对BaSO4粉末与BaSO4和煤粉混合的两种不同Ba含量(58.8%和35.3%)的压片样品测量,得到Ba元素特征谱线的峰背比与制样条件、激发条件之间的关系曲线。在实验所用的具体设备情况下,粉末压片法制样最优压力大小为5~6MPa,最优恒压时间约为4min。在光管电压为47kV,光管电流为10μA时,得到Ba元素特征谱线最佳峰背比和良好的能量分辨率,并且发现同一目标元素含量不同的样品,最优制样条件和X射线管激发条件基本相同。研究结果表明适当的制样方法和优化的激发条件对提高EDXRF分析结果的准确性和改善仪器检出限具有重要的意义。     

能量色散X射线荧光光谱法分析金矿中的汞

为了快速筛查针对金矿开采中Hg污染的情况,试验了能量色散X射线荧光光谱(energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer,EDXRF)法直接测定Hg含量技术。对基于SDD探测器的便携式X-荧光(X-roy ftuorescence,XRF)分析仪,探测器分辨率为130eV@5.9keV,Rh靶X光管的管电压为40 kV、电流10μA的条件下对金矿样品进行测量。排除其他元素对Hg的谱线干扰,选取HgLα运用净峰面积法以金矿生产样品建立工作曲线,相关系数为0.985 1。实验表明,EDXRF法测定Hg,精密度高,平均偏差为9.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)(n=10)小于1.3%,具有分析灵敏度高、样品制备过程简单、无损分析等优点,可用于金矿中Hg元素的快速检测。     

EDXRF中几何探测光路分析及其优化设计

能量色散X射线荧光分析因其分析速度快、准确度高、分析过程简单等优势已经广泛的应用到医疗、考古等诸多领域。探测光路的最优化设计可以减小仪器散射本底,降低检出限,提高仪器的分辨率及探测效率,增强特征X射线的全能峰的峰背比,改善仪器的工作性能。应用自制的一款低检出限、高分辨率的能量色散X射线荧光分析仪,通过对纯元素Cu特征X射线探测完成了光谱仪几何光路最优化设计。实验结果表明,X射线管与样品的夹角、样品与探测器的夹角均为45°,X射线管到样品、样品到探测器的距离均为10mm时,特征X射线的峰背比最佳。同时将Al-Pb准直加装在光路中进行本底测量,散射本底以及仪器的检出限大大降低,提高了仪器的分辨率及探测效率,为痕量和微量元素的分析提供了优化的光路解决方案。     

多元素拟合算法在EDXRF技术中的应用

提出了一种运用于能量色散X射线荧光光谱 (EDXRF)分析技术中元素光谱强度和含量计算的新方法—多元素拟合算法。算法充分考虑了元素间的相互影响 ,对一系列成分已知的样本光谱数据多元素拟合 ,计算出主元素的光谱强度 ,再根据强度和含量的线性、非线性关系计算出成分未知的样本中各元素的含量。实验结果表明 ,这种方法较好地改善了其它的计算方法误差大的缺点 ,具有较高的准确度。     

EDXRF分析方法中最佳激发源角度的研究

在用同位素源激发的能量色散X射线荧光（EDXRF）方法分析样品时, 装置中的激发源、探测器和样品之间的几何条件对测量效率有一定的影响. 本文使用EDXRF分析谱仪, 采用不锈钢窗241Am源激发BaSO4样品;对影响测量的因素：样品直径、激发源与样品之间的几何角度、激发源与探测器之间的横向距离进行了研究. 得到：随样品直径的增大, 最佳激发源角度逐渐减小, 当样品直径增大到一定大小后, 最佳角度不随样品直径的继续增大而变化, 基本为一稳定值;由于“在线”分析需要, 需要增大激发源和探测器之间的横向距离, 而最佳激发源角度随横向距离的增加呈线性增长.     

基于新型滤波准直器的土壤重金属EDXRF检测方法

能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）的体积小、价格低,但测量土壤重金属含量的准确度和重复性较差。提出一种用于EDXRF的新型滤波准直器,设计了多档位滤光片以及可调啮合准直窗口,并验证了加装新型滤波准直器的EDXRF的测量重复性和准确性。结果表明,自制土壤样品测试中,加装滤波准直器后测得的Cr、Cu、Zn元素含量的标准差比安装前降低了50%以上;国家标准样品测试中,与加装滤波准直器前相比,加装后Cu、Zn、As、Pb、Cr、Hg元素含量的测量标准差分别降低了45.0%、42.8%、35.2%、23.1%、27.5%、91.7%,表明安装滤波准直器可以有效提升仪器测量的重复性;使用加装滤波准直器的EDXRF测定干燥土壤和含水率10%的土壤,发现降低含水率可以有效提升测量重复性。将自行设计的EDXRF与第三方检测机构的测试结果进行比较,发现二者测得的Pb、As、Cr、Zn、Cu元素含量基本一致或相差较小,说明自行设计的EDXRF对大部分元素含量具有较好的测量准确性。