LC-MS/MS法测定比格犬血浆中Epacadostat的浓度

本文旨在建立快速、灵敏、可靠的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法以测定IDO抑制剂Epacadostat在比格犬血浆中的浓度,研究其在比格犬体内的药代动力学特征.色谱柱为Waters symmetry C18 (150 mm×2. 1 mm,3. 5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,含0. 02 mmol/L乙酸铵),流速为0. 2 m L/min,采用负离子选择性反应监测模式监测.在此实验条件下,方法的灵敏度高,专属性好,分析物在0. 025～5μmol/L范围内线性关系良好(r 0. 992 5),批内批间变异系数小于12. 5%,偏差在±5. 1%以内,该方法已成功应用于比格犬血浆中的Epacadostat药物浓度测定.动物实验结果表明,Epacadostat在比格犬血浆中的药时曲线下面积(AUC0-24)为19. 7±1. 65 h·μmol/L,末端消除半衰期为7. 05±2. 73 h.     

腐殖酸分子结构对电-Fenton性能的影响探究

采用超滤分级得到不同分子量的腐殖酸组分,并通过傅里叶红外、紫外可见、三维荧光光谱等表征其分子结构的差异.用基于Pd/Fe3O4纳米催化剂的新型电芬顿技术去除不同分子量的腐殖酸与Cr(VI)形成的复合污染物.研究表明,随着腐殖酸分子量的增大,其矿化效果越好,HA5(87.6%) HA4(79.0%) HA3(76.8%) HA2(70.0%) HA1(62.9%),且短时间内高分子量腐殖酸有较好的去除.这归因于高分子量腐殖酸表面的阴离子与Pd/Fe3O4发生静电吸附.此外,苯环取代度更高、共轭结构更多的高分子腐殖酸优先被原位生成的·OH氧化为多羟基化中间体,进而氧化开环,最终矿化为CO2和H2O.而在TOC相同条件下,低分子量腐殖酸中短链羧酸占比较高,其与·OH的反应活性低,矿化速率慢.总铬的去除同样遵循HA5(91.8%) HA4(88.2%) HA3(85.9%) HA2(85.4%)HA1(85.1%)的顺序,因为高分子量腐殖酸中含有更多能与Cr发生络合作用的活性位点,可在电解体系中协同去除Cr.本研究表明了腐殖酸分子结构对金属纳米颗粒协同电化学氧化性能和与重金属相互作用的影响,为揭示腐殖酸与Cr(VI)复合污染物的环境行为及其有效去除提供重要参考.     

山楂片中果胶质的测定

本提出了以测定样品中果胶质含量来鉴别真假山楂片(饼)的方法。根据果胶质重量测定法，提出了山楂片的定性测定和定量测定方法。通过实验发现样品中果胶质含量在1％以上使用重量法测定较好，蔗糖对碘量法测定果胶质有明显正干扰。     

催化光度法测定甲醇

基于甲醇对K2S2O8与亮绿间的氧化裉色反应有强烈的负催化作用,从而建立了一种测定甲醇动力学光度新方法.该法的线性范围为8.0×10-6～4.0×10-4mol/L;检出限为2.7×10-6mol/L;对1.0×10-5mol/L甲醇溶液连续进行11次测定,相对标准偏差为4.2%.将该方法用于工业洒精样品中甲醇含量的测定,结果较为满意.     

气相色谱法测定氯乙酸含量

研究了氯乙酸经甲醇甲酯化后，用气相色谱法测试一氯乙酸与二氯乙酸的含量。     

多波长数据线性回归光度法同时测定钙和镁

本文研究了酸性铬蓝K体系用于同时测定钙和慎的显色条件，借助多波长线性回归法处理数据，提出光度测定钙和镁的简便方法，免去了分离手续。应用于三个水样中钙、镁含量的测定，结果满意。     

45钢固体粉末法稀土、硼、铬、铝共渗工艺研究

研究了RE_Mg合金对固体粉末法硼、铬、铝共渗层成分、组织和性能的影响 .发现随着RE_Mg合金加入量的增加 ,渗层中Al2 O3的量不断增多 ,当RE_Mg合金加入量为 5 %时 ,渗层中出现连续致密分布的Al2 O3黑区组织 ,对此进行了性能测试和机理探讨     

40Cr大轴断裂分析

对冶金矿山某产品的40Cr材料制作的大轴热处理后发生断裂现象，进行了理化检验及综合分析，找出了造成大轴断裂原因－首先是由于存在淬火应力，而未得到及时回火，其次是原材料中存在严重的冶金缺陷。     

HPLC法测定西黄清醒丸中黄芩苷的含量

“西黄清醒丸”中黄芩具有清热燥湿,泻火解毒的功效,为方中主药,其有效成分为黄芩苷.为了更好控制其内在质量,我们选用高效液相色谱法对黄芩苷进行了定量分析.具体方法如下:1 实验与方法1.1 提取方法用硅藻土分散,甲醇超声提取.1.2 测定波长依据黄芩苷在流动相中的紫外线吸收,确定测定波长为274nm.