冰醋酸脱羧法制备甲烷实验的改进

本文根据据历年冰醋酸脱羧法制备甲烷实验中易出现的问题，对本实验的仪器装置，安装和药品用量进行了改进。     

信息动态

采用浸渍法制备各种催化剂,用WFSM-3060高压反应装置及X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、程序升温脱附(H2-TPD,NH3-TPD)和程序升温还原(H2-TPR)等技术表征,对催化剂活性进行了评价.液体产物用傅里叶-红外(FT-IR)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和SF-3微量水分分析仪进行分析;气体产物通过气相色谱(GC)在线分析.分析结果显示:10VNi-10Ce有很好的热稳定性,有3个吸附中心和3个酸中心.液体产物大多是C18以下的碳氢化合物.由GC和SF-3试验结果可知:脱羰反应和脱羧反应(一CO2)是同时进行的,脱羧反应是催化裂化的主反应.植物油中的氧主要是通过CO2和CO形式脱除,少量的氧以H2O的形式去除.     

苯甲酰甲酸参与的脱羧偶联反应研究进展

过渡金属催化的脱羧偶联反应已成为构建C-C键的首选方法。苯甲酰甲酸作为一种活泼的脱羧试剂,可实现吡嗪、芳卤、吡啶、芳基羧(硼)酸、酰胺、肟醚和吲哚的脱羧偶联反应,进而制备对应的芳基甲酮类化合物。本文根据不同的底物对近年来苯甲酰甲酸参与的脱羧偶联反应进行综述。     

δ-癸内酯的合成

本文报道了从价廉和容易得到的原料、己二酸二乙酯等出发,合成奶油香精的主香成份——δ-癸内酯的情况:经改进,将常法的五步反应缩短为三步反应后,总产率提高了一倍。同时、在这个合成的程序中,相应地大大地缩短了反应时间,简化了工艺过程,原料的消耗也大量地减少了。本文对于δ-癸内酯的工业化生产有一定的实际意义。     

10VNi-10Ce/γ-Al_2O_3催化植物油连续转化生物燃料

采用浸渍法制备各种催化剂,用WFSM-3060高压反应装置及X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、程序升温脱附(H2-TPD,NH3-TPD)和程序升温还原(H2-TPR)等技术表征,对催化剂活性进行了评价。液体产物用傅里叶-红外(FT-IR)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和SF-3微量水分分析仪进行分析;气体产物通过气相色谱(GC)在线分析。分析结果显示:10VNi-10Ce有很好的热稳定性,有3个吸附中心和3个酸中心。液体产物大多是C18以下的碳氢化合物。由GC和SF-3试验结果可知:脱羰反应和脱羧反应(CO2)是同时进行的,脱羧反应是催化裂化的主反应。植物油中的氧主要是通过CO2和CO形式脱除,少量的氧以H2O的形式去除。     

含铁酶催化脂肪酸脱羧制备脂肪烃的微观机理研究进展

能源消耗的增加、化石资源的减少和环境问题对再生能源的研发提出了严峻挑战.近年来,烷/烯烃的生物合成是该领域的研究热点之一.因为脂肪烃类不仅是高值化学品,而且是理想的可再生燃料.人们已相继发现了一些能催化烃类合成的蛋白酶,它们可以催化脂肪酸及其衍生物脱羧生成相应的烷/烯烃,为探索化石燃料的可再生替代品提供了思路.这些蛋白酶主要包括一些含铁酶,它们利用非血红素单核铁、双核铁和血红素铁等催化脂肪酸及其衍生物的脱羧或脱甲酰基反应.本文主要以几类代表性的含铁酶为例,综述了这些酶催化脂肪酸生物合成脂肪烃的最新研究进展,重点回顾理论化学方法对酶催化微观机制的探索.     

铜催化二羟基乙酸、 胺和炔三组分脱羧偶联反应的机理

用密度泛函方法, 研究铜催化二羟基乙酸、 胺和炔三组分脱羧偶联反应的机理. 通过计算实验提出的反应机理, 给出并计算新的反应机理： 二羟基乙酸与胺原位生成的亚胺盐, 先配位到催化剂的铜中心发生脱羧反应, 再进行端炔配位和插入、 质子化、 亲核加成、 配体交换等步骤. 理论计算结果表明, 该机理的决速步骤为端炔插入, 反应能垒为129.8 kJ/mol, 与实验反应温度为110 ℃的结果一致.     

酸性脱羧有关物质分析方法研究

目的，建立酸性脱羧有关物质分析方法。方法：高效液相法，色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（62：38）为流动相，检测波长为235nm，流速为1．0ml／min。对该方法进行了专属性、定量限、检测限、线性、重复性、准确度、系统精密度等试验，验证方法的准确可靠性。结果：本方法在杂质A0．1241～2．068ug／ml、杂质B0．0618-2．059ug／ml、杂质C0.2031～2．4372ug／ml浓度范围内线性关系良好，回收率的所有结果都落在加入浓度的±10％范围内，系统精密度试验和重复性试验结果均良好，溶液稳定性试验表明样品溶液在24h内是稳定的。结论，本方法适用于酸性脱羧物中杂质的检测。     

2,5—二甲基—3（2H）—呋喃酮的合成研究

以丁二酮为主要原料，经缩合、脱羧反应，以６２．３％的总收率合成了２，５－二甲基－３（２Ｈ）－呋喃酮。用ＵＶ，ＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ证实了其结构。