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1.
气相色谱法测定乌洛托品含量的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。 相似文献
2.
UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0~ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N>10),阴性样本添加水平在1~5μg/kg时,平均回收率为91.0% ~ 96.6%,相对标准偏差(n=6)为2.6% ~ 5.2%.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法. 相似文献
3.
李学良 《合肥工业大学学报(自然科学版)》1995,(4)
本文采用快速三角波和稳态极化等方法研究了乌洛托品在铜电极上的吸附及其对溶解过程的影响,结果表明:电极界面电容与电位间符合Mott-Schottsch关系式,乌洛托品在铜电极界面上吸附,标准吸附自由能△G=-11.6kJ·mol(-1),随着乌洛托品浓度加大,平衡电极电位和平带电位正移,该吸附对阳极的阻化作用较阴极大. 相似文献
4.
通过垢层分析的结果,确定用盐酸作为清洗介质,分别往介质中加入乌洛托品和苯并三氮唑并调节不同的剂量,从而得到缓蚀性能优越的配方。 相似文献
5.
研究了两步法制备环保型军用固体醇燃料的工艺,详细讨论了各种影响因素,确定了最佳工艺条件:反应温度为70℃,固体醇燃料的化学组分分别为分散剂1.60%,硬脂酸4.46%,NaOH0.62%,工业乙醇90.73%,水2.59%.所制固体醇燃料熔点为52℃,热值为-28.44kJ/g,其燃烧效果与军用鸟洛托品固体燃料大致相同,但无黑烟和有害气体产生,甚至低压下仍然燃烧稳定,由海拔高度与大气压强的关系可推测:该固体醇燃料可燃时海拔的极限高度为9100m,具有较好的燃烧性能,是传统军用固体燃料的理想替代品。 相似文献
6.
<正>霉玉米致病用发霉的玉米饲料喂奶牛,患牛表现为反刍减弱或停止,角膜混浊,黏膜黄染,腹泻,消瘦,有的精神错乱,兴奋转圈,以致昏厥死亡。预防:储藏玉米要将含水量控制在12.5%以下。 相似文献
7.
该实验采用动电势扫描法测定了碳钢在饱和碳酸铵溶液中的阳极极化曲线,讨论了在饱和碳酸铵溶液中不同量的乌洛托品和硫化钠对碳钢阳极行为的影响. 相似文献
8.
南晓平 《南京理工大学学报(自然科学版)》1997,21(1):53-56
在硝酸-磷酸酐-硝基脲体系中硝解乌洛托品制备直链硝胺,并进一步将直链硝胺水解缩合制得DPT。该文较详细地研究了温度及硝酸、磷酸酐和硝基脲各自的添加量对直链硝胺、DPT和RDX得量的影响。综合比较分析实验结果后,确定了一个较佳的反应工艺条件。该工艺条件为温度为10℃,乌洛托品用量5g,硝酸用量50g,五氧化二氧用量10g硝基脲用量9g,DPT单分子得率为126%。 相似文献
9.
依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-(2-氯苯甲酰)-5-乙基噻吩(I)为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体(Ⅲ)。中间体(Ⅲ)经硫化、环合反应制得依替唑仑(V),4步反应总收率为56.4%。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。 相似文献
10.
乌洛托品在有机溶剂中溶解度的测定与关联 总被引:1,自引:0,他引:1
利用了一套有激光检测系统的实验设备,采用动态法测定了乌洛托品在甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇及正戊醇溶剂中,温度范围为278~334K间的溶解度,并分别应用Apelblat方程、λh方程和Wilson方程对实验数据进行了关联。结果表明乌洛托品在6种实验溶剂中的溶解度都随温度的升高而增大,在甲醇中溶解度最大,拟合值与实验值的相对误差均在3%之内;Apelblat方程的关联效果最好。 相似文献