正丁醇/水混合溶剂中一步合成NO3-LDH的研究

以尿素为沉淀剂，正丁醇/水混合液为溶剂，采用水热法直接合成层状双金属氢氧化物ZnAl-NO₃-LDHs。通过X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）和元素分析（CHN）等对所得样品进行表征，证明在尿素存在条件下，NO₃^-进入LDHs层间；XRD、SEM结果和丁达尔现象显示所得NO₃-LDHs可在甲酰胺溶液中剥离。对尿素存在条件下形成NO₃-LDH而非CO₃-LDH的机理进行了探讨。以氯化盐和硫酸盐为原料，采用本文方法成功合成了Cl-LDH和SO₄-LDH，此研究结果可为制备不同阴离子插层的LDHs提供一种简单直接的方法。     

均匀沉淀（尿素水解）法合成CO32-型MgAl-LDH

采用均匀沉淀法(尿素水解法)合成了高结晶度的CO32-型MgAl-LDH,探索了温度和时间对产物的影响.研究发现,n(Mg)/n(Al)进料比为2时,较低反应温度(如100℃)下很难得到n(Mg)/n(Al)=2的LDH.这可能与Mg(OH)2溶解度较高,Mg2+难以与Al3+一同沉淀有关.为提高产物n(Mg)/n(Al),我们采用提高n(Mg)/n(Al)投料比(如3∶1,4∶1,5∶1)的方法.研究发现,反应时间较短时,可得较纯的LDH相,但产物的n(Mg)/n(Al)远低于进料比;若反应时间延长,会出现水菱镁矿(hydromagnesite)和菱镁矿(magnesite,MgCO3)的杂相.由此推断,为得到高n(Mg)/n(Al)的LDH,不能单纯增加n(Mg)/n(Al)进料比,其他条件如尿素浓度,尤其是反应温度等也需改变.     

长程膨润/回复法合成钨酸根插层LDH

采用长程膨润/回复法将WO2-4插层到MgAl型层状双金属氢氧化物(LDH)的层间,得到层间距为1.06nm.的插层化合物MgAl-WO2-4-LDH.即将NO-3-LDH在甲酰胺中溶胀,将WO2-4的甲酰胺溶液加入溶胀液,形成WO2-4-LDH.用XRD、IR光谱、ICP、SEM等方法研究了其结构、组成及形貌.证实WO2-4已成功地插入层间.     

MgAl—LDH的去碳酸化——二步酸盐法制备NO3^-型LDH

对均匀沉淀法合成结晶良好的MgAl-CO3-LDH,采用酸盐法进行CO 2-3/Cl-离子交换得到MgAl-Cl-LDH,随后在不同浓度配比HNO3-NaNO3混合溶液中,通过Cl-/NO-3交换, 优化实验条件,得到单相MgAl-NO3-LDH.