多壁碳纳米管修饰碳糊电极阳极吸附伏安法测定痕量锆

制备了多壁碳纳米管(MWCNT)修饰碳糊电极, 并研究了锆-钙-茜素红(ARS)异多核络合物在该电极上的阳极吸附伏安行为. 该方法用于锆的测定具有较高的灵敏度和较好的选择性. 在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析, 在0.128 mol·L^-1氨基乙酸和0.048 mol·L^-1邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH 4.0)中, 在200 mV富集60~120 s, 从200~1200 mV以200 mV·s^-1的速率线性扫描, 络合物吸附在修饰电极表面, 于840 mV (vs. SCE)处产生一灵敏的溶出峰, 为络合物中配体茜素红的氧化所产生. 络合物的峰电流与锆的浓度在6.0×10^-12 ~ 6.0×10^-11 mol·L^-1(富集时间120 s), 6.0×10^-11 ~ 2.0×10^-9 mol·L^-1 (富集时间90 s)和2.0×10^-9 ~ 1.0×10^-7 mol·L^-1(富集时间60 s)范围内分三段呈良好的线性关系, 检出限(S/N = 3)为2.0×10^-12 mol·L^-1(富集时间180 s). 方法用于岩矿样品中痕量锆的测定, 结果满意.     

重轨钢采用RH和VD精炼的对比研究

在其他工艺相同条件下,对钢中全氧、Al含量、H含量、夹杂物成分、炉渣等进行了对比分析。在真空时间相同的情况下,RH脱氢能力优于VD,VD脱氧能力优于RH,但VD精炼后钢中Al含量偏高,炉渣碱度偏大,夹杂物易偏离塑性区。 RH精炼后渣中MgO含量明显升高,夹杂物成分也比较分散,可能是耐火材料尤其是插入管喷补料脱落导致外来夹杂物增多,而VD精炼后渣中MgO含量变化不大,夹杂物成分相对集中。建议采用RH精炼时,应提高耐火材料质量,减少插入管喷补次数,采用VD精炼时,应适当减少石灰加入量,降低渣中碱度并延长真空处理时间。     

HPLC法测定PA6/SiO2纳米复合材料中的环状齐聚物

用原位聚合方法,在相同条件下制备了聚酰胺6(Polyamide 6,PA6)/SiO2纳米复合材料及纯PA6,并用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatographic Method,HPLC)测定了其切片中的己内酰胺和环状齐聚物的含量.结果表明:复合材料切片中的环状低聚物含量较纯PA6的少,并且其含量随SiO2加入量的增加而减少.     

橙皮甙在单壁碳纳米管膜修饰电极上的电化学行为及其吸附伏安法测定

制备了一种单壁碳纳米管膜修饰电极,并在该电饭上研究了橙皮甙的电化学行为.单壁碳纳米管对橙皮甙的电级反应有着良好的电催化特性,加之单壁碳纳米管的高效富集特性,橙皮甙在单壁碳纳米管膜修饰电极上表现出非常灵敏的电化学响应.基于橙皮甙在单璧碳纳米管膜修饰电极上的优良特性,建立了一种测定橙皮甙的伏安检测方法并优化了各测定参效.在最佳条件下,橙皮甙氧化峰电流在7.5×10-8～9.4 × 10-6 mol/L范围内与其浓度呈现良好的线性关系,检出限可达5.0×10-9 ml/L.方法用于陈皮中橙皮甙的测定.     

诺氟沙星在碳糊电极上的阴极吸附伏安法研究

报道了用碳糊电极阴极吸附伏安法测定诺氟沙星的方法.在DR(pH=8.0)缓冲液中,诺氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附还原峰,峰电位为-1.12 V(vs.SCE).氧化峰的二阶导数峰电流与诺氟沙星的浓度在8.0×10-9～2.0X10-7 mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.994 6,检出限为4.0×10-9 mol/L(S/N=3,富集110 s),探讨了诺氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于胶囊中诺氟沙星含量的测定与回收.     

白酒中1-丙醇的气相色谱-质谱联用测定法

建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩短分析时间,且对目标物质1-丙醇有良好的保留以及分辨率,其线性范围是1~100μg/mL,检出限为0.020μg/mL,线性关系良好,R2=0.999 9,检测1-丙醇含量的相对标准偏差为3.03%~4.44%,加标回收率为90.33%~105.21%,样品前处理简单,直接取样加标即可.该方法对于白酒中1-丙醇的检测具有重现性好、精确度高、操作简单快捷等特点.