Keggin型缺位杂多阴离子在D301R树脂上的吸附行为研究

合成了Kegsin型缺位杂多阴离子PW11O7-39(PW11),并进行了红外光谱表征,研究了PW11在D301R弱碱性阴离子交换树脂上的吸附行为,根据测定的吸附动力学曲线,提出了吸附所遵从的动力学模型,并计算了相应的速率常数.结果表明,吸附动力学符合表面过程控制的准二级吸附模型,吸附速率常数k2在298 K时为4.11×10-1g·m-1·min-1.     

N-正丁基吡啶四氟硼酸盐离子液体的合成

以吡啶、氟硼酸钠和氯代正丁烷为反应物,采用两步法成功合成了N-正丁基吡啶四氟硼酸盐(BPyBF4)离子液体.首先氯代正丁烷和吡啶反应合成中间体氯代N-正丁基吡啶(BPyCl),应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为反应时间16h、反应温度80℃、n(氯代正丁烷)∶n(吡啶)=1∶1及溶剂乙腈用量20mL;然后中间体再和氟硼酸钠进行离子交换,得到目标产物BPyBF4,同样应用L9(34)正交表进行条件优化,确定最佳条件为n(NaBF4)∶n(BPyCl)=1.4∶1、溶剂丙酮用量40mL、反应温度40℃及反应时间30h.两步反应总收率达79%.BPyCl和BPyBF4的结构均经X射线能谱仪(EDX)和氢核磁共振波谱(1 H-NMR)表征.     

Keggin型PW11O39Mn（II）（H2O）^5＋的合成、表征及电化学性质

在中性水溶液中合成了Keggin型锰取代磷钨杂多阴离子PW11O39Mn(Ⅱ)(H:O)5-,并进行了IR、UV-vis和循环伏安表征.实验结果表明,PW11O39Mn(Ⅱ)(H2O)5-在700～1 100 cm-1的指纹区内有5个特征振动吸收峰,分别对应于P-Oa、W=Od、W-Ob-W和W-Oc-W的反对称伸缩振动吸收,其中P-Oa的振动吸收分裂成2个峰.在200 nm和252 am处有两个很强的紫外吸收:在400～700 nm的可见光区有一个连续的吸收带.在循环伏安图中除了2对W-O骨架波之外,还有两对Mn的氧化-还原波,其电化学性质与溶液的pH有关.     

Keggin型钴取代杂多酸盐PW11O39Co（II）（H2O）^5-的合成与表征

在中性水溶液中合成了钴取代的磷钨杂多阴离子PW11O39C0(Ⅱ)(H20)5-,并进行了红外、紫外可见光谱和循环伏安表征.实验结果表明,PW11O39C0(Ⅱ)(H20)5-具有Keggin型杂多离子的结构,在700～1 100 cm-1的范围内有4个特征振动吸收;在200 nm和252 nm附近分别有一个紫外吸收带,在400～470 nm和470～650 nm处分别有一个可见吸收带;除了两对W-O骨架波之外,在1.341V和1.259 V处有一对Co(Ⅱ)/Co(Ⅲ)的氧化还原波.