季戊四醇及其单聚和双聚产物的高效液相色谱分析

季戊四醇是一种重要化工原料，广泛应用于油漆等工业中，它的聚合物──新产品单聚和双聚季戊四醇具有广阔的开发应用前景．本文采用日本ＳｈｉｍａｄｚｕＬＣ－６Ａ液相色谱仪，Ｃ１８柱和ＲＩＤ示差折光检测器，选用能消除系统峰存在的０．００６ｍｏｌ／ＬＮ（Ｃ２Ｈ５）４ＢｒＣＨ３ＯＨ／Ｈ２Ｏ（１０／９０，Ｖ／Ｖ）溶液作流动相对样品进行分离，并应用阿克玛数据处理方法定量，该方法回收率９９．０％～１００．６％，标准偏差０．７６％～６．３７％     

亚氨基二乙酸-氯化钠-水三元体系的溶解度模型

根据电解质溶液理论,在对NRTL方程进行简化的基础上,建立了计算IDA-NaCl-H2O三元体系溶解度的数学模型,采用本模型,对IDA-NaCl-H2O三元体系在0～60℃范围内的溶解度随温度变化关系进行了回归,并与实测结果进行了比较分析,结果令人满意,同时从理论上解释了氯化钠含量对IDA溶解度的影响。     

甲胺磷原油中硫酸二甲酯的正相高效液相色谱分析

采用 Ｃ１８ 柱，示差折光检测器，以７０３０（ 体积比） 正己烷 异丙醇为流动相的正相高效液相色谱对甲胺磷原油中的硫酸二甲酯进行了分析，方法准确，快速，其平均回收率为９８ ．４ ％ ，相对标准偏差小于０ ．５ ％ ．     

分散深蓝染料中间体羟乙基化中控HPLC分析

0前言染料及其中间体由于其结构的特殊性,高效液相色谱几乎能进行所有的分析。在分散深蓝S—GL染料合成过程中,中间体的制备存在下列多步反应     

一步法合成α-羟基环己基苯基甲酮的研究

采用α-羧基环己基磺酸为原料一步合成α-羟基环己基苯基甲酮.α-羧基环己基磺酸来源于巴陵石化甲苯法制己内酰胺的608废液中磺化副产物的提取.实验研究表明:以"沉淀还原法"与"络合萃取法"相结合从608废液中提取α-羧基环己基磺酸,其收率为85.7%,纯度达95%;一步法反应过程存在最佳原料配比m(α-羧基环己基磺酸二钠):m(苯甲酸)=2.2∶2.44,MnO作为催化剂,在反应温度为330℃,反应时间为2 h,催化剂浓度为0.99wt%下,α-羟基环己基苯基甲酮的收率达到70.4%,纯度为80.5%.     

2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸)收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2h,2-叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

2 叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel Crafts反应制备得到了2 叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明：在AlCl3的催化作用下,当温度为15 ℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5 h,2 （4 叔戊基苯甲酰基）苯甲酸（ABB酸）收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2 h,2 叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

离子色谱法对丁二酸中微量甲酸和乙酸的检测

建立了测定丁二酸中微量甲酸和乙酸的离子色谱法（IC）.最佳色谱分析条件为：ICA1亲水性阴离子交换分离柱（5 μm×4.6 mm×10 cm）,淋洗液为0.8 mmol/L邻苯二甲酸,电导检测器,电导率0.1 μS/cm,流速0.5 mL/min,柱温45 ℃.在上述色谱条件下,甲酸和乙酸的线性范围分别为0.02～500、0.05～500 μg/L ,线性相关系数均大于0.999 9.样品中甲酸、乙酸的加标回收率为98.96 %~100.90 %,其相对标准偏差（RSD）均小于1.5%.该方法具有操作简便、稳定、准确、可重复的特点,可用于由顺丁烯二酸酐催化加氢生产的丁二酸中微量甲酸和乙酸的定性定量分析.     

甲醇衍生 高效液相色谱法 快速定量分析1,5 萘二异氰酸酯

针对1,5-萘二异氰酸酯(NDI)对水活泼的特性,采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应,利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量.通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试,证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物.液相色谱条件为:采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为220nm,进样量10μL.结果表明:本方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 8 mg/L(信噪比为3),平均加标回收率为97.99%~99.55%(n=6)之间,相对标准偏差为0.71%~1.40%.本方法简单快速,准确度高,可用于工业NDI产物的定量分析.     

活性白土柱层析法分离提纯姜黄素

分别用乙醇、乙酸乙酯、丙酮提取姜黄粉中的姜黄素,通过正交实验确定最佳提取溶剂为丙酮．采取逆向思维,将活性白土用于姜黄色素脱油脂进行提纯,并建立了高效液相色谱外标法用于分析姜黄素的含量．实验表明：用丙酮提取的,提取率最高,可达94.57%．丙酮提取液流经活性白土层析柱后,测得活性白土对姜黄素的吸附容量为7.34%,分别采用碱性水、碱性乙醇、碱性丙酮洗脱被吸附的姜黄素．通过单因素实验确定最佳吸附和洗脱条件．最终可得到高纯度、不吸潮的精制姜黄素产品．实验结果显示,色素的产率为2.36%,产品纯度为94.29%,色素总收率达80.71%．