一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.     

机械化学方法进行钇掺杂Zn4 Sb3的相组成和相变

通过机械化学方法制备了Zn4Sb3和钇掺杂的Zn4Sb3试样.试样的相组成和相变过程分别采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和差示扫描量热(DSC)方法进行研究.扫描电镜结果显示,颗粒大小随钇掺杂量增加而减少,直到(Zn1-xYx)4Sb3中钇的摩尔分数达到x=0.02.X射线衍射结果表明,当x=0.02时Zn4Sb3的百分含量达到最大.DSC结果表明,钇掺杂以后的试样球磨相同的12 h,相变温度从820 K变化到825 K,最大峰值减小.     

在中空纤维膜中Dean涡降低浓差极化的试验研究

膜污染与浓差极化是不同的概念，两者是相互关联、相互影响的，浓差极化使膜表面被截留组分浓度提高，从而加速了膜污染过程的，而膜污染使部分膜孔堵塞，又会促使局部浓差极化的加剧．因而，膜污染与浓差极化成因果关系，浓差极化是导致膜渗流量下降和分离效率降低的原因．在中空纤维膜中，Dean涡这种不稳定流能有效地将膜靠近膜壁的浓差极化现象大大消除．通过设计一组试验，证明了浓差极化的危害性和Dean涡能较大程度的降低浓差极化．从能耗的观点上说，试验结果表明，有Dean涡存在的编织型中空纤维膜，其能耗低于直线型，其渗透流量和回收率高．图12．参19．     

半胱氨酸-银(I)反应的研究

用UV-Vis光谱、荧光光谱和电泳等方法考察了半胱氨酸(Cys)同银(I)离子间的相互作用以及在微乳液体系中制备氨基酸-银固态物种,并用扫描电子显微镜(SEM)和EDS能谱进行了结构分析和表征.研究了介质的pH,各组分浓度,包括半胱氨酸、银(I)离子、甲醛、十二烷基硫酸钠(SDS)和Na_2B_4O_4以及温度、光照度和光照时间等对反应的影响.结果表明,半胱氨酸(Cys)与银(I)离子作用的最佳条件是pH=7.39左右,Cys浓度为2.4mmol·L~(-1),AS(NH_3)_2~+浓度为1.2 mmol·L~(-1),Na_2B_4O_7浓度为3.0 mmol·L~(-1),SDS浓度为0.4%,HCHO浓度为0.008%,反应时间为90 min,光照度>600 Lux.制备的氨基酸-银固态物种,各成分的理论含量与实测结果基本相吻合,其形貌主要为三棱柱和四面体,微粒粒径在1～100 μm之同.     

基于对羟基桂皮醇的新型酶联荧光免疫传感系统测定布氏杆菌抗体

以一种纯天然产物对羟基桂皮醇(4-hydroxycinnamic alcohol,HCA)为辣根过氧化物酶(HRP)底物,建立对羟基桂皮醇-辣根过氧化物酶-过氧化氢新体系。对羟基桂皮醇本身只有极弱的荧光,在HRP催化下可被H2O2氧化成二聚体产物,该二聚体在315nm的激发光下能发射波长为467nm的强荧光,并且反应体系荧光强度增加值与HRP量在一定浓度范围内呈线性相关。根据此关系和竞争型免疫定量原理,建立兔布氏杆菌抗体测定的荧光酶联免疫传感体系,并对免疫测定条件如pH值、HRP-BrAb用量、BSA和流速等进行优化。运用制备传感体系测定兔布氏杆菌抗体的质量浓度线性范围为2.7～90μg/L,检测限为2.7μg/L,相对标准偏差为4.6%;对羟基桂皮醇在空气中较稳定,对人体无毒害,在临床上可代替传统HRP底物。     

臭氧-过氧化氢联合浸出方铅矿

在盐酸溶液中,以臭氧和过氧化氢为氧化剂、三氯化铁为助浸剂联合浸出方铅矿精矿制备氯化铅,考察各种操作参数对铅浸出率的影响.实验结果表明:搅拌速率为500r/min、氯化钠初始质量浓度为250g/L、反应温度为90℃、反应时间为180min、三氯化铁初始质量浓度为259/L、过氧化氢初始质量浓度为6.669/L、盐酸初始浓度为0.3mol/L、臭氧进口氧气流量为1.0L/min是臭氧-过氧化氢联合浸出方铅矿的最佳操作参数,此时铅的浸出率达99.5％,产物氯化铅纯度达99.6％.     

无机絮凝剂的混凝机理研究

在混凝机理的基础上,提出了无机絮凝剂的混凝物理模型,并得到试验证明.在宏观上,定义混凝过程为混合、凝聚和絮凝3个阶段.虽然实际混凝过程没有严格区分,但试验证明了无机絮凝剂的混合和凝聚几乎是在同一阶段完成,并且要求较弱的搅拌强度.前期对混凝机理的研究偏重于碰撞机理和速度梯度理论,但实际应用中的网格混凝不能吻合.无机混凝剂由于其水解过程的复杂性,在工业使用中对混凝的效果有较明显的影响.试验证明上述混凝定义及其物理模型有其正确性和指导性.对混凝过程亚微观角度上的定义及其物理模型的提出,不但得到了试验证明,而且更有利于今后我们对混凝机理进行更详尽的研究.图4,表4,参10.     

防止氧化铝厂蒸发器结垢的新方法

为解决氧化铝厂蒸发器结垢的问题,提出了在蒸发液中添加固体粒子,使蒸发器加热管中形成气液固三相流化床．通过冷模试验,证明此法可以依靠气液混合物带动粒子沿管程上升构成循环,为蒸发器的在线除垢提供了一个新途径．此外,还研讨了气速、液速、溶液密度及粒子直径等参数之间的相互关系．     

一种新型聚合物颗粒的制备及其在氨基乙酸测定中的应用

设计一种基于荧光增强原理检测伯胺的新方法.利用邻苯二甲醛与烯丙基硫醇、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下热聚合制得了一种新型聚合物颗粒.该聚合物颗粒本身的荧光很弱,但可与伯胺作用,形成具有强荧光的异吲哚类化合物.利用聚合物颗粒的这一性质测定氨基乙酸.实验结果表明:在pH值为8.0的磷酸盐缓冲溶液/乙醇(体积比4:1)混合介质中,控制聚合物颗粒质量浓度为1.5 g/L,聚合物颗粒与氨基乙酸反应3 h以上,反应可进行完全,混合悬浮液的荧光强度可达到稳定值.聚合物颗粒悬浮液的相对荧光强度对氨基乙酸的浓度为5.0×10-6～7.O×10-5 mol/L时有线性响应,线性相关系数为0.997 3,检测限为1.4×10-6mol/L,回收率为98.1%～103.3%.此聚合物颗粒也可以用于其他伯胺化合物的测定.     

一种新型鳌合剂的合成及对钻(Ⅱ)离子鳌合性能的研究

以对甲基苯硫酚为原料,在二氯甲烷与乙醇的混合溶液中进行硝化反应,合成一种用于回收贵重金属离子的新型鳌合剂.研究结果表明:在硝化反应中,当反应物浓硝酸与对甲基苯硫酚的物质的量比为4:1,反应温度为15℃,反应时间为3h时,产率达48.5%;使用不同质量的产物作为鳌合剂与5 mL含钻离子1 681 mg/L的废旧锂电池浸出...