微波消解-催化动力学光度法测定茶叶中微量锰

利用微波消解法前处理样品,同时研究了在pH值为9.2的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶对Mn(Ⅱ)催化H2O2氧化二甲酚橙的褪色反应具有明显的增敏作用,建立了催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法.该方法的线性范围为0.04~0.40μg/mL,检出限为0.009 6μg/mL.用于茶叶中微量锰(Ⅱ)的测定,回收率为98.3%~102.3%,结果令人满意.     

2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

目的研究新试剂2-[2-′(5-硝基-吡啶)-偶氮]-变色酸(5-NO2-PACA)的合成方法。方法以5-硝基-2-氨基吡啶为原料,经重氮化,再与变色酸偶联合成新试剂,利用试剂与钴在pH=10.00的缓冲介质中的显色反应进行钴(Ⅱ)含量测定。结果得到紫红色晶体,并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱鉴定了其结构;试剂与钴形成1∶1稳定绿色配合物,λmax=680 nm,ε=8.07×104L/mol.cm,钴的测定线性范围为0~10μg/25 mL。结论该法简单易行,准确可靠,可以用于VB12针剂中钴(Ⅱ)含量的测定。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A的研究

建立了溶剂浮选一高效液相色谱法测定水体中痕量双酚A的新方法.对浮选条件如浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间进行了优化.方法的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.33μg/mL.对石化地区水体中双酚A含量进行测定,样品加标回收率为94.2%～107.9%,RSD为2.4%～4.0%.     

化工用水中重金属离子铬（VI）的测定

研究了在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,微量铬（VI）催化H2O2氧化茜素红和亚甲基蓝褪色的指示反应。建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬（VI）的新方法。方法的线性范围为1.0-5.0μg/25 mL,检出限为2.57×10-3μg/mL。该方法操作简单,灵敏度较高,选择性良好,用于化工用水中微量铬（VI）的测定,回收率在98.5-102.5%之间,结果满意。     

微波消解-阻抑动力学光度法测定面食品中的微量铝

利用微波消解法前处理样品,在pH=11.39的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂TPB的存在下,Al3+对KIO4氧化间甲酚紫(m-CP)的褪色反应具有强烈的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Al3+的新方法.本方法的线性范围为1～8μg/25 mL,检出限为2.32×10μg/mL,回收率为99.2%～100.8%,可用于测定面食品中的微量Al3+,结果令人满意.     

N,N'-双(4-羟基-3-甲氧基苯甲基)草酰胺的合成及晶体结构研究

设计合成一种新型对称的草酰胺桥联配体：N,N＇-二（4-羟基-3-甲氧基苯甲基）草酰胺配体（H4LB）．通过红外光谱、元素分析、核磁、熔点测定及晶体结构解析对其进行了表征．晶体结构研究表明配体心H4L为顺式桥联分子,晶体中存在两种氢键,一种是草酰胺基团的O原子与苯环上的酚羟基形成O-H…O氢键[d（O-H…O）=2．906（2）A,∠0-H…O=151．8°];另一种是草酰胺基团的氨基与相邻草酰胺基上的O原子形成N—H…O氢键[d（N—H…O）=2．849（2）A,∠N—H…O=158．7°],通过上述两种氢键将化合物H4LB连接成二维网络结构．     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中氯苯类环境激素的方法研究

采用溶剂浮选法分离富集水体中的痕量对氯苯酚、对二氯苯、三氯苯和六氯苯,分别对浮选溶剂、试液pH值、氮气流速、浮选时间等因素对浮选效果的影响进行优化,优选出最佳浮选条件,用高效液相色谱法测定各组分含量.采用所述方法对5个不同采样点的水样进行测定,方法加标回收率为82.9%~98.6%,RSD为0.82%~3.42%.     

萘酚绿B催化动力学光度法测定痕量钒

以磷酸介质中，硫酸铵存在下，微量钒(V)对溴酸钾氧化萘酚绿B褪色反应具有的催化作用，建立了测定微量钒的新催化动力学光度法．测定线性范围为0．2～2．2μg／L，方法用于人发和水样中微量钒的测定，结果满意。