非色散原子荧光光谱法的应用研究——Ⅰ.还原气化法测定汞

一、序言在人类生产不断发展的同时,汞的污染给人类带来了很大的威胁。人们希望对于极微量的汞建立简单而灵敏的测定方法。目前,测定汞的多数标准分析法,是采用打萨宗比色法。但这种方法对于测定0.01ppm以下浓度的汞灵敏度不够。在通常的原子吸收分光光度法里(火焰法),汞也是灵敏度较低的元素之一。火花质谱及中子活化分析法测汞,其灵敏度虽高,但设备昂贵,操作也较复杂,不易推广。1964年有人用原子荧光法测汞[1],得到了5.0μg/ml的检出极限。随后有人用无极放电灯作为光源[2],以火焰法测汞,获得了0.1ppm的检出极限。1970年以前,有人用同样的光源[3—16],以各种不同类型的火焰测汞,其绝对检出极限都在微克级的水平。1970年以后又相继提出了电加热的无火焰原子荧光法,如石墨丝法[17],铂环法[18],他们以无极放电灯作为光源,得到汞的检出极限分别为5×10~-(11)g和10~(-8)g。以上这些方法由于需要燃烧气体(如乙炔、氧、氢等)和屏蔽气体(如氩、氮等),以及电加热系统,     

1-苯甲酰基3-(邻氯苯基)硫脲的简便合成法

研究了在PEG-400催化下,二氯甲烷溶剂中,以苯甲酰氯、硫氰酸铵和邻氯苯胺为原料简便合成1-苯甲酰基3-(邻氯苯基)硫脲的方法.通过考察反应时间、温度、物料比及溶剂等因素对产率的影响,获得了反应的优化条件.产品结构经元素分析、1H NMR和IR表征.     

非色散原子荧光光谱法的应用研究——Ⅱ、氢化法测定砷

用一台自制的非色散原子荧光光度计与氢化法相结合测定痕量砷。荧光测量是建立在用硼氢化钾还原砷,并将砷的气体氢化物导入电加热石英管中原子化的基础上。砷的检出极限是0.2ppb或1ng。试剂空白在5毫升样品溶液中相当于5ng的砷。分析工作曲线的线性范围从检出极限算起约为3个数量极。该法应用于饮用水、废水和人发中痕量砷的测定,得到了满意的结果。     

定流毛细管自动滴定法

近二十年来,有许多分析化学家进行过自动滴定法的研究。所提出的方案甚多,但大多是利用电子管线路,使插在溶液中的指示电极在等当点时的电位变化加以放大,带动继电器,使滴定自动停止。Robinson 和 Lingane 成功地制成了自动滴定仪;Lingane 的装置以注射器为滴定管。注射器由一小电动机带动,滴定液经一毛细管流入滴定池中,滴定液流出之体积数可由一回转计数器来指示,用记录式电位差计来记录滴定曲线。其后,高桥武雄等将此装置用于自动示差滴定:他们用一小电动机同时带动注射器和一纸带,等当点可     

微波辐射法合成1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲

微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少、易于分离提纯等优点.本文采用微波辐射法合成了1-苯甲酰基-3-对甲基苯基硫脲,通过元素分析、IR和1HNMR对其结构进行了表征,并从微波功率的选择和反应时间两方面优化了反应条件,结果表明:微波功率60 W,反应10 min收率最高.     

一种新型的非色散原子荧光光度计的研制

原子荧光光谱法是一种新的痕量分析技术,其特点是具有较高的灵敏度。近十余年来愈来愈广泛的被应用于冶金、地质、医药、生物及环境保护等部门。近年来,国内外许多研究者组装了各式实验室义器,进行了许多研究工作。上海冶金研究所等单位也曾研究了火焰式非色散原子荧光光度计。     

原子萤光光度法

自由原子的萤光现象早在1905年就被人们发现,它是从熔融金属钠产生的钠原子蒸气吸收能量后,外层电子由基态跃迁至高能态,当从高能态回到低能态时,能量以光的形式辐射而产生萤光。在1924年人们又从Ba、Ca、Na、Li和Sr盐的火焰中观察到原子萤光,后来又有人从Ag、Cd、Cu、Hg、Mg,Na和T1盐的火焰中观察到原子萤光现象。1961年有人用一般的空心阴极灯在氢氧火焰中观察了镁的原子萤光,直到1964年才将原子萤光这一物理现象用于分析化学。成为一种有用的分析工具。