稳定的苯并锍酚内盐的合成

通过在碱性条件下３，７－二硝基二苯并溴五环硫酸氢盐（３）与亚砜类化合物的反应及３，７－二硝基二苯并碘杂环化合物（６ａ，６Ｂ）与二甲 反应合成了一系列结构新颖的稳定的苯并锍酚内盐（５ａ～５ｅ，７ａ，７ｂ）。利用元素分析，核磁共振（ＮＭＲ）、质谱（ＭＳ）和红外光谱（ＩＲ）等分析手段确证了它们的结构。对胺（或其他碱性化合物，如ＮｓＯＨ，Ｎａ２ＣＯ３等）在反应中所起的作用进行了探讨，并根据实验结果提出了一     

3.6—二卤二苯并碘杂环化合物的合成

以二氯化锡为还原剂将3、6—二硝基二苯并碘五环氯化物及3、6—二硝基二苯并一对一氧碘六环氯化物分别还原为3、6—二氨基二苯并碘五环氯化物4及3、6—二氨基二苯并一对一氧碘六环氯化物6、4和6先在盐酸(或氢溴酸)中进行重氮化反应,所得产物再经Sandmeyer反应分别得到3、6—二氯二苯并碘五环氯化物(或3 6—二溴二苯并碘五环溴化物)和3、6—二氟二苯并—对一氧碘六环氯化物(或3、6—二溴二苯并一对一氧碘六环溴化物)。4和6在硫酸中的重氮化产物与碘化钾反应分别得到3、6—二碘二苯并碘五环碘化物及3、6—二碘二苯并一对一氧碘六环碘化物。     

五六硝酸根合稀土(Ⅲ)酸2-[2-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙烯基]-1-甲基吡啶配合物的合成及性质研究

合成了通式为（Ｃ１５Ｈ１５Ｎ２Ｏ３）ｘＲＥ（ＮＯ３）ｙ（Ｈ２Ｏ）ｚ（当ＲＥ＝Ｌａ～Ｐｒ时，ｘ＝３，ｙ＝６，ｚ＝０；ＲＥ＝Ｎｄ时，ｘ＝２，ｙ＝５，ｚ＝１；ＲＥ＝Ｓｍ～Ｌｕ，Ｙ时，ｘ＝２，ｙ＝５，ｚ＝０）的一系列１５种标题配合物．通过元素分析，ＩＲ，ＵＶ，１ＨＮＭＲ，ＴＧ－ＤＴＡ，摩尔电导和Ｘ射线粉末衍射分析等对配合物的性质进行了表征．认为可能生成包含一分子水的１１配位钕配合物的原因在于抗衡阳离子的空间效应，使其与络阴离子间的ｖａｎｄｅｒＷａａｌｓ力增强的结果     

二苯并型环状溴鎓(钅翁)盐的新合成方法

<正>二苯并型环状溴(钅翁)盐(1)是一类人工合成的溴原子处于环内的化合物.自1952年Sandin报道了第一个二苯并溴五环盐(1,Y=σ键,R=R’=H,X=BF_4)的合成以来,有关这类化合物的研究进展缓慢,究其原因,一是缺少简便的合成方法,二是未开展这类化合物应用方面的研究.     

一种由3,7-二取代的二苯并环状碘鎓盐制备相应的2-碘-二苯基化合物的新方法

文献1曾报道用硼氢化钠还原3,7—二取代的二苯并环状碘鎓盐(1)得到相应的2—碘—二苯基化合物(2)的方法(图1),但产率较低(2a,21%;2b,21%;2c 则由于产物复杂未能分离得到纯品)。     

改进的3.6-二氨基二苯并碘杂环化合物的合成方法

前曾报道过由3.6-二硝基二苯并碘六环硫酸氢盐合成3.6-二氨基二苯并碘六环碘化物硫酸盐的方法,其合成路线及各步收率如下(图1):     

改进的3.6—二〔二甲氨基〕—二苯并碘六环甲酸盐合成方法

实验表明3.6一二[二甲氨基]一二苯并碘六环甲酸盐(?)具有降血压、抗心律失常及抗幅射等生理活性,很有希望成为一种新的降血压及抗心律失常的合成药物。目前各有关单位正在积极进行临床试验前的准备工作。但原报道的合成方法(后称