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详细考察了热重-质谱联用时遇到的问题及解决的方法,包括热重-质谱联用的可行性和可靠性、连接处加热的影响、热重和质谱检测的同步性以及系统误差等。实验采用ATI-CAHN公司生产的TC-151加压热天平和瑞士Balzers公司生产的Omnistar小型在线质谱分析仪,采用草酸钙为标准物质对系统的可行性和可靠性进行考察。结果表明连接处加热后水的逸出无拖尾现象,基本无冷凝,并可缩短气体到达离子化室所用的时间,说明使用加热带后效果明显,能够满足实验要求,而且热重和质谱检测基本同步。系统误差分析结果表明,热重和质谱检测结果重复性好,系统误差较小,所得结果准确可信,说明热重和质谱联用系统为最优化状态。 相似文献
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