DIRECT ELECTROCHEMICAL SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NEODIMIUM( Ⅱ ) COMPLEX WITH 2-HYDROXY-2,4,6- CYCLOHEPTATRIENONE(TROPOLONE)

Tris(tropolonato)neodimium( Ⅲ )has been prepared by the electrochemical oxidation of neodimium meral anode in acetonitrile solution of 2-hydroxy - 2,4,6 - cycloheptatrienone(tropolone). The unusual divalent neodimium complex was formed at the first step of electrosyn - thesis. The final product ,Nd (C7H6O2)3, has been characterized by microanalysis and the studies of IR and H, C3 NMR spectra.     

2′—羟基—5′—甲基苯乙酮—铜—三苯基膦三元配合物的电化学合成及光谱表征

在非水溶剂中用直接电化学方法合成了金属铜与2′ 羟基 5′ 甲基苯乙酮(HMAP)及三苯基膦(pph3)的三元配合物,产物经元素分析、拉曼光谱、核磁共振表征及合成过程电流效率测定,该配合物组成为(MAP)Cu(pph3)2,其中Cu和MAP 的两个氧原子配位形成一个五元环结构,同时还和两个中性三苯基瞵配位,形成金属Cu的一价配合物.还探讨了电合成条件,反应机理以及中性配体在低价配合物形成过程中的作用.     

Cu（I）（CH3COCHCOOEt）[P（NEt2）3]2配合物的电化学合成及表征

用牺牲金属阳极的电化学方法合成了一种新的价铜配合物Cu(I)(CH3COCHCOOEt)[P(NEt2)3]2，对配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振测试及表征，并研究了反应的机理。     

Cu(Ⅰ)(CH_3COCHCOOEt)[P(NEt_2)_3]_2配合物的电化学合成及表征

用牺牲金属阳极的电化学方法合成了一种新的一价铜配合物 Cu( ) (CH3COCHCOOEt) [P(NEt2 ) 3]2 ,对配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振测试及表征 ,并研究了反应的机理 .     

二(正辛基)亚砜(DOSO)萃取紫外吸光光度法测定钯

本文研究了二正辛基亚砜(DOSO)萃取紫外分光光度法测定样品中微量钯的分析方法。结果表明,在1.0mol/L盐酸介质中.0.30mol/LDOSO—甲苯溶液能定量萃取钯。萃合物在有机相中波长为307nm处有一特征吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.6×10~4 L·mol~(-1)·cm~1。钯量在0.5～15μg/ml范围内服从比尔定律,相关系为0.9974。测定了实际样品中钯的含量,测定结果与标准方法基本一致。     

系列Cu(Ⅱ)的3,3-二甲基-(1H-1,2,4-三唑)-2-丁酮配合物的合成及研究

以3,3—二甲基—(1H—1,2,4—三唑)—2—丁酮为配体(L)和不同铜盐反应,合成了六个Cu(Ⅱ)配合物CuL_2Cl_2、CuL_2Br_2、CuL_3(NO_3)_2、CuL_3(BF_4)_2、CuL_4(ClO_4)_2和CuL_4SO_4·4H_2O),通过元素分析、摩尔电导、红外,研究了配合物的组成、结构和性质,并测定了CuL_4(ClO_4)_2的晶体结构。     

四氯合钯(Ⅱ)离子的辛基亚砜取代反应及配体结构的影响

本实验在25℃,μ=1.0的氯化锂—乙醇介质中测定了四氯合钯(Ⅱ)离子与二正辛基亚砜(DOSO)、二(二乙基基)亚矾(DEHSO)的取代反应平衡常数。并比较了DOSO与OEHSO的结构对反应趋势的影响。结果表明四氯合钯(Ⅱ)离子的亚砜取代反应对配体的空间效应是敏感的。     

2'-羟基-5'-甲基苯乙酮-铜-三苯基膦三元配合物的电化学合成及光谱表征

在非水溶剂中用直接电化学方法合成了金属铜与2'-羟基-5'-甲基苯乙酮(HMAP)及三苯基膦(pph3)的三元配合物,产物经元素分析、拉曼光谱、核磁共振表征及合成过程电流效率测定,该配合物组成为(MAP)Cu(pph3)2,其中Cu和MAP-的两个氧原子配位形成一个五元环结构,同时还和两个中性三苯基瞵配位,形成金属Cu的一价配合物.还探讨了电合成条件,反应机理以及中性配体在低价配合物形成过程中的作用.     

室温离子液体中金纳米粒子的电化学制备及其表征

室温离子液体1乙基3甲基咪唑四氟硼酸盐中,采用电化学牺牲阳极法直接从金属金制备了球形金纳米粒子,采用X射线衍射（XRD）、带有电子能谱仪（EDS）的扫描电子显微镜（SEM）对所制备样品的结构、组成以及形态进行了表征.结果表明,在本实验条件下制得的金纳米粒子为面心立方结构,纯度较高,基本呈球形,粒径平均尺寸为20nm.