沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸

依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%.     

虎杖中白藜芦醇的提取工艺

采用HPLC法,以白藜芦醇的含量为指标,通过单因素实验及正交实验方法确定了从虎杖中提取白藜芦醇的最佳工艺条件.HPLC法的色谱分析条件为:YWG-ODS色谱柱(长×直径为250 mm×4.6 mm,粒径为5 μm),以ψ甲醇:ψ水=45:55为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为303nm.HPLC法测定结果表明,以体积分数为80%的乙醇水溶液为提取剂,液固比为14:1,在50℃下提取2次,每次提取2 h,从虎杖中提取的白藜芦醇质量分数可达0.301%.     

大孔树脂吸附分离柚皮加工废液中的总黄酮

工业化生产加工柚皮过程中，采用树脂法吸附分离酸提果胶后的超滤膜透过液得柚黄酮柚皮苷。通过考察直接醇提液和超滤膜透过液中柚皮苷在树脂上的吸附性能，确定最佳吸附分离工艺条件。结果表明，醇提液和膜透过液均可用大孔树脂纯化，高效液相色谱（HPLC）测定显示从醇提液和膜透过液中分离得到的总黄酮在主要成分上没有明显区别，大孔吸附树脂对膜透过液的循环使用次数≥6次，AB-8大孔树脂适合应用到工业生产中对膜透过液回收柚皮黄酮，实现柚皮加工综合利用。     

醋酸纤维-(S)-萘普生分子印迹复合膜的制备及分离性能

以多孔醋酸纤维膜为支撑体制备醋酸纤维-(S)-萘普生分子印迹复合膜;研究萘普生模板分子与丙烯酰胺单体摩尔比及成膜溶剂种类等对分子印迹复合膜的膜通量、膜选择结合性以及膜分离选择性等的影响。研究结果表明:当萘普生模板分子与丙烯酰胺单体的摩尔比为1/10时,以四氢呋喃为成膜溶剂,在光引发条件下制得的醋酸纤维-(S)-萘普生分子印迹复合膜对萘普生和酮洛芬具有较好的分离性能;在25℃时,醋酸纤维-(S)-萘普生分子印迹复合膜的膜通量达19.7 L/(m2.h),萘普生/酮洛芬的结合选择性因子1α为2.8,萘普生/酮洛芬的分离选择性因子2α为5.6。     

芳香族亚砜缓蚀剂对碳钢的腐蚀抑制作用

按照有机结构-吸附现象-腐蚀性能的线性关系设计合成了几种芳香族亚砜化合物,采用正交设计法添加KI等配制成相应缓蚀剂,并用失重法评价了它们在H2SO4体系中的缓蚀作用.实验结果表明,芳香亚砜化合物在1 mol·L-1硫酸介质中对20号碳钢的腐蚀率符合Hammett方程式lgη=-0.196σ+1.86.在浓度相同的化合物为主体的缓蚀剂中,二对胺基苄基亚砜缓蚀效率最高,且缓蚀率由大到小的顺序为二对胺基苄基亚砜→二对甲氧基苄基亚砜→二对甲基苄基亚砜→二苄基亚砜;二对胺基苄基亚砜主体缓蚀剂在1 mol·L-1硫酸介质中对20号碳钢的腐蚀率为0.28×10-3 kg·m-2·h-1,二对胺基苄基亚砜与I-具有较好的协同效应.     

采用固体磷钨酸铯盐催化光皮树油制备生物柴油

合成3种固体磷钨酸铯盐CsxH3-xPW12O40(x=2.0,2.5,3.0),并采用FT-IR,XRD和BET手段分别对其进行表征.以CsxH3-xPW12O40(x=2.0,2.5,3.0)为固体催化剂,催化光皮树油与甲醇制备生物柴油,考察这3种不同的催化剂在相同的反应温度、反应时间、醇油摩尔比、催化剂质量分数等因素下对生物柴油转化率的影响.研究结果表明:与催化剂Cs2HPW12O40和Cs3PW12O40相比,Cs2.5H0.5Pw12O40具有较强的催化活性,其在反应温度为65℃、反应时间为20 h、醇油摩尔比为9:1、催化剂质量分数为2.8%时光皮树油转化成生物柴油的转化率可达91.0%;高比表面和超强酸性的固体磷钨酸铯盐不受光皮树油中游离脂肪酸和水分的影响,易分离,可重复使用,是制备生物柴油的绿色环保型固体催化剂.     

响应面法优化玉竹多糖表面活性剂协助提取条件

单因素实验中考察多种表面活性剂的浓度、提取温度、提取时间、料液比(体积与质量比)以及提取次数对玉竹多糖产率的影响。在此基础上,利用表面响应分析法优化表面活性剂协助提取玉竹多糖的条件,研究提取温度、提取时间及料液比3个自变量之间的交互作用对多糖得率的影响,并得到最佳提取条件为:提取温度92℃,提取时间1.61h,料液比19.93mL/g,此条件下玉竹根茎中多糖产率预测达到11.11%(质量分数)。     

苎麻叶中绿原酸的提取

研究了从苎麻叶中提取绿原酸的最佳工艺.在单因素实验的基础上,通过正交实验设计考察了提取溶剂的选择以及提取温度、料液比、提取时间和pH值等对绿原酸提取率的影响.得到的最佳工艺条件为:以pH=4.0,体积分数为70%的乙醇溶液浸提苎麻叶3次,料液比为1:10,提取温度为70 ℃,提取时间为2 h;采用该工艺,可使绿原酸呈分子形式被有效地浸出,绿原酸的提取率达83%.     

制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸

采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸.对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法.最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为28 mL/min,然后为45 mL/min;流动相为15%的有机酸B和 0.1%的有机酸E(体积分数);测定波长为254 nm;进样体积为10 mL;进样量为2500 mg.通过该工艺分离纯化,制备回收率为83.3%,相对标准偏差为3.1%,绿原酸的纯度达98.61%,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产品.     

山苍籽核仁油合成生物柴油研究

以山苍籽核仁油为原料,采用固体酸催化酯化-相转移催化酯交换反应合成生物柴油.从固体酸SO_4~2-/ZrO_2为催化剂进行酯化反应降低酸值,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH为相转移催化剂进行酯交换反应,得到合成牛物柴油的优化工艺条件.研究结果表明,固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化酯化反应的最佳条件为:油重4%的SO_4~(2-)/ZrO_2,醇油摩尔比为10:1,温度为68℃,反应时间为4 h,原油酸值降到2.52 mg/g:该法相对浓硫酸催化酯化法具有不需耐酸设备、催化剂易回收、无废水排放等优点;相转移催化酯交换反应的最佳条件为:温度为25℃,0.5%的十六烷基三甲基溴化铵,油重1%的NaOH,醇油摩尔比为6:1,反应15 min,原油酯交换率达到97.6%;采用相转移催化技术,反应在常温下进行,大大减少了能耗,缩短了反应时间,具有的产业化前景.