多钒取代磷钼杂多酸的合成及表征

采用分步加酸、乙醚萃取的方法,合成了4种Keggin及Dawson型多钒取代磷钼杂多酸.利用FT-IR、XRD和TG对杂多酸进行表征,证明所得杂多酸的组成分别为H8PMo7V5O40·8H2O(标记为K-V5),H9PMo6V6O40·13H2O(标记为K-V6),H11P2Mo13V5O62·26H2O(标记为D-V5)和H12P2Mo12V6O62·20H2O(标记为D-V6).     

磷钨钒杂多酸的合成及表征

杂多化合物是由几种金属和非金属组成的含氧酸的多核配合物,由于杂多酸具有可以任意改变的分子组成和广阔的应用背景,因此被广泛应用于催化、电、光、磁功能材料以及药物化学等领域.采用分步加入原料进行酸化、乙醚-硫酸萃取法合成了3种Keggin型杂多酸,采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)以及热重(TG)等方法对其进行表征.确定杂多酸的基本骨架及其多级结构,测定多酸中结晶水的含量.     

2种萘氧基MPc/TiO_2复合材料的制备及其表征

合成了萘氧基酞菁的前体化合物3-(2-萘氧基)邻苯二腈,通过1H NMR和熔点测定对其结构进行了表征,采用原位合成法合成了3-(2-萘氧基)CoPc/TiO_2和3-(2-萘氧基)CuPc/TiO_2复合材料,并利用IR、UV-Vis、XRD对产物进行表征,讨论了中心金属离子和负载TiO_2后对酞菁Q带最大吸收波长的影响,以及负载酞菁后对TiO_2晶型的影响.结果表明:复合材料Q带吸收发生一定程度红移,酞菁的负载使TiO_2的晶粒变小,但晶型没有改变.     

H_(12)[P_2Mo_(12)V_6O_(62)]·12H_2O催化合成乙酸正丁酯的研究

合成了Dawson型H_(12)[P_2Mo_(12)V_6O_(62)]·12H_2O杂多酸,采用红外、X射线、热重表征了其结构;讨论了杂多酸催化合成乙酸正丁酯的催化剂质量分数、醇酸物质量比和反应时间3个变化因素,利用3因素3水平正交实验L9(33),考察反应条件对酯化率的影响,得出最佳反应条件为醇酸物质的量比为1.2∶1,催化剂质量分数为0.4%,反应时间为4h.