磺基水杨酸咪唑银的晶体结构

从模拟磺基水杨酸咪唑银镀银配方配制的溶液中,培养出标题化合物晶体,用单晶X射线衍射法,测定了晶体结构。晶体属于正交晶系,空间群为C_(2v)~9—Pnz_1α,α=9.521(10)(?);b=12.493(13)(?);c=20.257(27)(?).由重原子法和直接法同时解出结构,最小二乘法修正结构,最终偏离因子R=0.034.从结果知其分子式为Ag(I)Im_2—Hssal—Ag(I)Im_2(Im表示咪唑,Hssal表示磺基水杨酸根),Ag(I)与咪唑形成络离子[Ag(I)Im_2]~ ,磺基水杨酸与咪唑银间以离子链和氢键结合,未发现Ag(I)的混合配体化合物生成。这一实事可用以进一步解释磺基水杨酸在咪唑银镀银液中所起的作用机理。     

三元配合物[Ni(hmta){SSP(OC6H11)2}2]的合成、谱学性质与晶体结构

~~三元配合物[Ni(hmta){SSP(OC_6H_(11))_2}_2]的合成、谱学性质与晶体结构@谢斌$四川轻化工学院基础科学系!四川自贡643033 @邹立科$四川轻化工学院基础科学系!四川自贡643033 @毛治华$四川大学分析测试中心!四川成都610064 @洪洲$四川大学分析测试中心!四川成都610064~~~~~~     

[Ni（H2O）6]（NTO）2.2H2O的制备,晶体结构和热分解机理

通过-3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮（NTO）的锂盐水溶液与硫酸镍水溶液反应，制备了标题配合物，用TG-DTG、元素分析、13CNMR分析和红外光谱对它进行了表征，其结构用X射线单晶分析法测定，所得晶体学多数为：a0．9255（2）nm，b1．4133（2）um，c0．6465（1）um，β88．42（2）°，V0．8452um3，Z2，Dc1．819g·cm－3，μ12．382cm－1，F（000）480；晶体属单斜晶系，空间群为P21/c，最终偏离因子R为0030。根据TG－DTG和FT－IR技术得到的分析结果，提出了线性升温条件下标题配合物的热分解机理。     

稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

蔡承云石(Fe2+3Al2(SO4)6·30H2O)--一种含水的硫酸盐矿物

蔡承云石产于四川省会东县的铅-锌矿床氧化带,与之共生的是铁的氢氧化物和水云母类的粘土矿物等,矿床的主要金属矿物是方铅矿、闪锌矿、黄铁矿和少量黄铜矿等.蔡承云石呈灰白色、纤维状、毛发状,具玻璃光泽,密度为2.20 g/cm3,硬度为1.5～2.0,易溶于水,在显微镜下为无色,无多色性,在温度为22 ℃时测得其3个光学主轴的参数为Ng=1.480 5,Nm=1.477 5,Np=1.475 6;用常规的化学方法分析蔡承云石的化学成分,其成分质量分数分别为FeO,16.15%;Al2O3,7.90%;SO3,33.96%;H2O+,37.64%;H2O-,3.56%;不溶物,0.32%.以S的原子数为1时计算出蔡承云石的化学式为Fe2+3Al2(SO4)*30H2O;蔡承云石强X射线结果为5.494(14,121),4.886(100,131),4.030(9,060),3.776(21,124),3.504(9,115),3.252(13,036),2.727(12,205),1.863(8,229),属单斜晶系,晶胞参数a=0.763 nm,b＝2.413 nm,c＝2.264 nm,β＝111.06°,Z=4.     

[Co(H2O)6](NTO)2·2H2O的制备、晶体结构和热分解机理研究

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)作为一种高能低感度含能材料受到了有关工作者的极大重视.其金属盐在火炸药方面有重要的用途,因而引起了人们极大的关注,我们制备了NTO的钴配合物单晶,测定了其结构,并研究了它的热分解机理.1 晶体制备与组成将NTO分散于蒸馏水中(M:V=1:4),在60℃下,边搅拌边用氢氧化锂的水溶液中和至pH值7左右,然后将制得的溶液在60℃下逐渐滴加到硝酸钴水溶液中,得到棕黄色沉淀物,将沉淀物溶于蒸馏水中,在室温下培养得到适用于X射线衍射法结构测定的桔黄色单晶,元素分析结果,计算值(%):Co 12.78,C 10.42,N 24.30,H 3.92;实测值(%):Co 12.12,C9.85,N 24.78,H 4.01.IR:v_C=Ο=1644cm～(-1),v_(NO_2)~(as)=1509cm～(-1),v_(NO_2)~s=13llcm～(-1),v_(M-Ο)=327cm～(-1),v_(M-N)=261cm～(-1).2 晶体结构测定选用尺寸为0.20mm×0.25mm×0.35mm的单晶,在CAD4PDP11/44型四圆单晶衍射仪上,用MoKα射线、石墨单色器,以25个衍射点精确测定取向矩阵和晶胞参数,用θ/2θ方式扫描,在2°<θ<25°范围内共收集独立衍射1705个,其中I>3.0σ(I)者为1509个用于结构测定和修正,数据经L_p校正,但未经吸收校正,所得晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,其晶体学数据为:α=0.9284(l)nm,b=1.4239(1)nm,c=0.6506(1)nm,β