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利用TG—DTG技术研究了合成的5种交联壳聚糖的热分解历程.通过对比Coats—Redfern积分法和Achar微分法对31种机理函数求得的动力学参数,推断出各步的可能热分解反应机理.5种交联壳聚糖发生第l步热降解的动力学机理函数相同,都为简单三级反应,遵循f(α)=0.5(1-α)^3,g(α)=(1-α)^-1/2-1;第2步均为壳聚糖的分解,其热分解的机理函数均为简单的二级反应;5种壳聚糖的稳定性为:CCTS—B—15—C—5>CCTS>CCTS—2≈CCTS—B—18—C—6>CCTS—1. 相似文献
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热分析动力学的多升温速率等温法及其应用 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了多升温速率等温法确定热分析动力学可能的机理函数g(α);用迭代的等转化率法求出较为可靠的活化能Ea;在Ea和g(α)的基础上计算出指前因子A.用该法对二水草酸镍(NiC2O4·2H2O)脱水反应的热分析动力学三因子进行了研究,得出Ea为96.55 kJ/mol;A为7.746×107~9.415×107s-1;其对应的机理函数为随机成核和随后生长(Avrami-Erofeer),调节函数Am,其积分形式g(α)=[-ln(1-α)]1/m和微分形式f(α)=m(1-α)[-ln(1-α)]1-1/m,调节因子m=1.55~1.70.用该法求算动力学三因子,结果可靠,重现性较好,具有一定的可比性. 相似文献
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研究了梅特勒-托利多822^e型差式扫描量热仪用于纯度测定的影响因素,分别对扫描速率,样品重量,热阻R0,坩锅种类,装样与扫描技术等5个影响因素进行了讨论。结果表明,扫描速率,热阻R0,装样与扫描技术3个因素对纯度测定结果影响较大,而样品质量和坩埚种类则对纯度测定影响较小。 相似文献
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使用DSC、IR研究了聚苯醚/双柠康酰亚胺体系的固化反应过程,得到了固化反应的平均表观活化能E为184.4kJ/mol,反应级数n接近1。固化后体系的理化性质变化明显(特别是不溶于氯仿),IR图谱的不显著,DSC行为与单独的聚苯醚相近。 相似文献
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本方法采用阳离子显色剂亚甲基蓝试剂,与阴离子表面活性剂形成不溶于水的离子对沉淀,将沉淀吸滤在滤纸上,直接置于721型分光光度计中,用双波长吸光度差值法定量,操作简单、快速,选择性好,灵敏度高。对于0.5μg阴离子表面活性剂13次测定变异系数为2.2%。样品测试回收率在96-102%之间,以取样体积为20ml计,最小检出浓度为7.5×10~(-8)g/ml。 相似文献
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高锰酸钾是一极强的氧化剂,可以氧化许多物质,但能用于化学发光测定的并不多.据文献报道,高锰酸钾可以氧化延胡素乙素[1]、利血平[2]、吗啡[3]等产生化学发光反应. 相似文献
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流动注射化学发光法测定磺胺甲基异噁唑 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了磺胺甲基异口恶唑在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠产生化学发光的行为,建立了流动注射化学发光测定磺胺甲基异口恶唑的新方法.方法的检出限为3.0×10- 7 g/m L,磺胺甲基异口恶唑的浓度在1.0×10- 6~4.0×10- 5 g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对6.0×10- 6 g/m L磺胺甲基异口恶唑进行11 次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6% .该方法用于药剂中磺胺甲基异口恶唑含量测定,结果与药典标准方法测得值一致 相似文献
9.
化学发光分析是近十几年来发展起来的一种高灵敏度的痕量分析方法,本文就化学发光分析最常见的发光剂—鲁米诺化学发光反应的机理以及在无机物分析方面的进展作了评述. 相似文献
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流动注射化学发光法测定安乃近 总被引:2,自引:0,他引:2
利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素,建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法.方法的检出限为4.2×10-8g/mL,线性范围为1.0×10-7~8.0×10-5g/mL.方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定. 相似文献