对/间苯二甲酸二苯酯的相转移催化合成与表征

在相转移催化剂存在条件下,以对苯二甲酰氯(TPC)、问苯二甲酰氯(IPC)、苯酚、氢氧化钠为原料,通过界面反应合成高纯度的对苯二甲酸二苯酯(DPT),m.p.为203.1～203.9℃,收率为98.3%;间苯二甲酸二苯酯(DPI),m.p.为140.8～141.7℃,收率为98.5%.该方法具有反应条件温和、操作简单、溶剂和催化剂均可循环利用等优势,是一种具有工业化应用前景的绿色合成工艺.     

1,4-二甲基蒽醌的合成研究

以对二甲苯和邻苯二甲酸酐为原料,二氯乙烷及DMAC为溶剂,在无水AlCl3的存在下,酰基化反应合成2-(2′,5′-二甲基甲酰)苯甲酸,对催化剂、原料的摩尔比、溶剂及反应温度进行了优化选择.2-(2′,5′-二甲基甲酰)苯甲酸分别与多聚磷酸、浓硫酸、发烟硫酸等进行环化反应合成1,4-二甲基蒽醌.研究表明,以发烟硫酸作环化试剂,以二氯乙烷为反应介质,在60℃下,反应2.5 h左右,产率可达88.63%.产物用FT-IR,1H-NMR得到了确证.     

有机硅羧酸钠表面活性剂的合成及其应用研究

为提高农药的叶面展性和靶标生物作用率,设计合成双疏水链的有机硅羧酸钠表面活性剂.采用FT-IR光谱表征产物结构,用拉环法测定其表面活性.利用正交试验法优化硅氢加成反应条件,并将Si-H转化率最高的有机硅羧酸钠用作辛硫磷助剂.结果表明:低含氢硅油和丙烯酸单体投料摩尔比为1.00:1.02,氯铂酸催化剂加入量(以Pt计)为单体质量的0.03%,110 ℃下反应6 h制得的有机硅羧酸钠,Si-H转化率达87.8%.有机硅羧酸钠表面活性剂水溶液在298 K时的临界胶束浓度(c_mc)为4×10mol·L,最低表面张力(γ)为17.87 mN·m.1%质量浓度的辛硫磷溶液在树叶表面能完全铺展,主要是由于双疏水链的有机硅羧酸钠表面活性剂分子的加入.     

1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征

该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷.     

光催化剂在碳-碳键形成反应中的应用进展

近年来,由于光催化具有成本低、易获得和环境友好等优点,在有机合成中应用引起了人们的广泛关注,并成为碳-碳键构筑最有效的方法之一,因而其光催化剂的研究是至关重要。主要综述了最近光催化剂在碳-碳键构筑反应中的发展和应用,并对其发展进行了展望。     

含亚胺结构酰氯单体的合成与表征

偏苯三甲酸酐分别与4,4′-二氨基二苯甲烷、4,4′-二氨基二苯砜、4,4′-二氨基二苯醚,通过亚胺化反应,合成了3种含亚胺环结构的二元酸,在Lewis碱催化下通过酰化,得到了3种含亚胺环结构的二元芳酰氯.用FT-IR1、H-NMR1、3C-NMR等对3种芳酰氯进行了结构表征.结果表明,合成的目标产物具有预期结构,并有较高的产率.