硫化汞光散射法检测环境水样中痕量汞

建立了一种利用光散射测定水中痕量汞的新方法,在碱性介质中,硫化钠(Na2S)与汞离子生成硫化汞(Hg S)颗粒,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下,光散射强度增大.在468 nm波长处,光散射强度最大,并且散射光增强强度(△I)与汞的浓度(2.48×10-10~6.00×10-9mol/L)呈良好的线性关系,线性回归方程为△I=34.05c+14.2,相关系数r为0.9988.据此建立检测环境水样中痕量汞的新方法,该方法检出限为7.44×10-11mol/L;样品加标回收率为98.80%~103.00%.     

顺序注射化学发光联用技术测定DL-苹果酸的初步研究

基于硫酸介质中高锰酸钾直接氧化DL-苹果酸产生化学发光的原理,结合顺序注射进样技术,初步建立了测定DL-苹果酸的自动化方法.对进样顺序、体积、流速和浓度各因素进行了优化,在156μL进样体积下,方法的线性范围为1.0×10-4~1.0×10-2mol/L,检出限为(3σ)为5.0×10-5mol/L,方法的相对标准偏差为1.3%(5.0×10-3mol/L,n=11).采样频率为84个/h.     

气相色谱—质谱联用技术分析藿香挥发油化学成分

以湛江市遂溪县产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香的挥发油成分,利用气相色谱—质谱联用技术结合程序升温保留指数进行定性分析,采用峰面积归一法进行定量分析.共分离出90种化学成分,鉴定了50种化合物,占挥发油总量的72.53%,主要成分有广霍香醇(24.88%)、δ-愈创木烯(16.05%)、α-广藿香烯(7.61%)、α-愈创木烯(7.36%)、丁香烯(3.63%)、β-广藿香烯(3.38%)、β-榄香烯(1.5%)和γ-丁香烯(1.0%).     

GC-MS联用技术结合化学计量学方法分析枳实枳壳挥发油成分

利用水蒸气蒸馏法提取四川枳实和山西枳壳的挥发油成分,采用GC-MS联用技术结合化学计量学方法(直观推导式演进特征投影法和选择性离子检测法)进行分析,同时结合程序升温保留指数辅助定性。定量分析采用峰面积归一化法。结果从枳实中35种化合物,占相对总面积含量的83.07%;枳壳中鉴定出37种化合物,占相对总面积含量的97.74%。二者共有组分20种,主要为D-Limonene,枳实中为50.87%,枳壳中为64.41%。研究表明,将化学计量学方法用于中药挥发油成分的定性定量分析可提高分析结果的准确性。     

枳实总黄酮的提取及含量测定

利用超声波辅助法提取江枳实中的总黄酮,在单因素试验的基础采用正交试验获取最优提取工艺条件.以橙皮苷为标准品,在352 nm检测波长下,首次应用NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH体系作显色剂,对显色剂用量、显色时间和显色时的温度进行优化,采用紫外分光光度法在优化好的条件下测得江枳实总黄酮含量为6.29 mg/g.所得结果可为枳实黄酮类成分的深入研究和开发利用提供参考.     

GC-MS结合直观推导式演进特征投影法(HELP)分析大茴香和小茴香挥发性化学成分

采用GC-MS联用技术结合直观推导式演进特征投影法(HELP)对大茴香和小茴香挥发性化学成分进行比较分析.此外,程序升温保留指数用来辅助定性.共定性出17种挥发性化学成分,其中大茴香13种,小茴香11种,分别占二者挥发油总相对含量的89.43%和99.53%.共有组分7种.大茴香和小茴香的挥发油主要成分为茴香烯,含量分别为70.72%和85.82%.     

GC-MS联用技术分析徐长卿挥发性化学成分

采用GC-MS联用技术结合程序升温保留指数首次对山东平邑产徐长卿的不同药用部位的挥发油成分进行定性定量分析.共定性出29种挥发性化学成分,地下部分(根及根茎)15种,地上部分(茎和叶)22种,分别占二者挥发油总含量的99.64%和96.51%,共有组分8种.徐长卿地下和地上部分的挥发油主要成分为丹皮酚和邻羟基苯乙酮,其中邻羟基苯乙酮为新发现的主要化合物.二者中丹皮酚的含量分别为88.45%和66.30%,邻羟基苯乙酮的含量分别为8.89%和16.99%.徐长卿地下部分的挥发油含量比地上部分多,二者存在显著性差异.