4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究

以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件：反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯：n二硝基甲烷钾盐为2：1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。     

热还原法制备LiFePO4/C复合材料的电化学性能

使用廉价的三价铁Fe2O3为铁源,以蔗糖为还原剂和导电剂,通过热还原法制备了LiFePO4/C复合材料。运用TGA-DAT曲线对反应机制进行了分析,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电和循环伏安测试等测试手段对不同覆碳量合成材料进行了表征和电化学性能检测。结果表明:所合成的LiFePO4均为纯相,其中含碳1.07%的样品0.2C倍率下的放电比容量为143.32 mAh/g。     

钆内嵌金属富勒烯的制备、分离及质谱表征

利用自制的电弧炉,通过电弧放电法合成了内嵌金属富勒烯Gd@C82,研究并获得了制备钆金属富勒烯的最佳工艺条件：摩尔比Gd：C=1：15,电流I=90～100A,氦气压力0．08MPa;探讨并获得了Gd@C82新的萃取分离条件：常温下以DMF为溶剂,抽真空至压强为0．01MPa下萃取;讨论了内嵌金属富勒烯的生成和分离机理。     

DBU选择性络合法分离C60

利用DBU选择性络合高碳富勒烯和c70,从粗富勒烯中分离得到了纯度99％的c60,通过单因素方法对其工艺条件进行了研究,考察了溶剂种类、溶剂体积、反应温度、反应时间、反应物料比对c60纯度和回收率的影响,得到了分离c60的较优工艺条件：200mg自制粗富勒烯,DBU与富勒烯质量比1：1,甲苯20mL,反应温度10℃,反应时间8h,所得c60的纯度和回收率分别为99％、75％。     

离子型反应类型的推断

探讨了决定离子型反应类型的因素及判断离子型反应类型的方法。     

电弧法合成富勒烯研究

以光谱纯石墨电极为原料,He气氛下,研究并获得了自制电弧炉电弧放电法制备富勒烯的最佳工艺条件：氦气压力P=0．04～0．06MPa,直流电流强度I=100～150A。对电弧法合成富勒烯的形成机理进行了探讨,认为适宜的温度场分布是提高富勒烯产率的重要因素。     

富勒烯C_(60)接枝马来酸聚合物铅盐的制备与表征

以富勒烯C60和马来酸为原料合成得到一种新型富勒烯C60接枝马来酸聚合物,C60接枝马来酸聚合物再与硝酸铅反应得到C60接枝马来酸聚合物铅盐。通过单因素方法探讨了pH、反应物物料比、反应温度以及反应时间对C60接枝马来酸聚合物铅盐中铅含量的影响,获得其最佳合成工艺条件为:pH=6.92,C60接枝马来酸聚合物和硝酸铅的摩尔比为1∶7,反应时间2 h,反应温度30℃,该条件所得C60接枝马来酸聚合物铅盐中铅质量分数为56.09%。同时采用FT-IR、UV、GPC、AAS、XRD及XPS等测试手段对产物结构进行了表征。采用差热和热重分析法对C60接枝马来酸聚合物铅盐的热稳定性进行了研究,结果表明,在空气气氛下,DTA分解峰值温度为275、370、462℃,失重率为43.6%,表明产物热稳定性良好。     

2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了较适宜反应条件:反应物摩尔比(C60:4-羟基苯甲醛:甘氨酸)为1∶4∶6,反应温度为100℃,反应时间为18 h,此时产物的产率可达到53%(以消耗的C60计)。同时用UV-Vis、1H-NMR、FT-IR、MS等测试手段表征了产物的结构,并利用差热分析仪测试了产物的热稳定性,结果表明,产物在一定温度下,具有良好的热稳定性。     

从共振能的角度研究4种苦基三唑衍生物的撞击感度

共振结构在芳香族硝基化合物、杂环硝基化合物以及高氮化合物中普遍存在,准确计算这些化合物中的共振能,对预测含能材料的冲击波感度,合理设计与合成新型含能材料分子具有重要意义。采用密度泛函BLYP/DNP方法,结合等键反应方程计算了4种苦基三唑衍生物的共振能。计算结果表明,4种苦基三唑衍生物的共振能与其撞击感度(H50)有内在联系,共振能越大,撞击感度越低。     

2-(4-硝基苯基)吡咯烷[3'',4'':1,2][60]富勒烯的合成与工艺研究

以C60、对-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料合成得到2-(4-硝基苯基)吡咯烷[3,’4:’1,2][60]富勒烯1。通过正交试验对产物1的合成工艺条件进行研究,探讨了反应物计量比、温度、时间和溶剂体积等对产物1产率的影响,得到了合成产物1的最佳工艺条件:反应物计量比为1∶2∶4、温度为90℃、反应时间为48 h、溶剂甲苯体积为80 mL,此时产物1产率可达到79.6%(以消耗的C60计)。利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对合成产物1结构进行了表征。