紫外分光光度法同时测定乙醛和乙二醛

利用醛与水合肼反应生成腙,采用紫外分光光度法可间接分析乙醛和乙二醛的含量。成腙条件为n(醛基)?n(肼)≤1?2,pH值为5.5(用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节),温度为60℃,时间为50 min,检测波长为230 nm和280 nm。测得230 nm和280 nm处的相对标准偏差分别为1.50%和1.89%,乙醛和乙二醛的平均回收率分别约为103.53%和97.14%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙醛和乙二醛含量的监测。     

4-溴-N，N-二甲基苯胺的合成

以N,N-二甲基苯胺为原料,采用吡啶为缚酸剂,通过就地生成体积较大的溴化剂--溴化氢吡啶过溴化物,提高了4-位溴代反应的选择性,4-溴-N,N-二甲基苯胺的收率达到了68%.在一些无机碱存在下,本反应也可以得到中等收率的产品.n(N,N-二甲基苯胺):n(溴):n(吡啶)=1:1.1:1.1、反应温度10～15℃、反应时间为6 h是最佳工艺条件.     

乙醇溶液电解反应

对氢氧化钠、氯化钠的无水乙醇溶液进行电解,在阴极制出了乙醇钠;阳极聚合出了含有大量双键的大分子ＣＨ２ＣＯ,该物质有可能成为导电高分子物质     

双媒质(H2O2/O2,VO(acac)2OOH/VO(acac)2)间接电合成环氧丁二酸

用H2O2/O2,VO(acac)2OOH/VO(acac)2作氧化还原媒质电合成环氧丁二酸,研究了pH、电流密度、媒质的初始浓度及温度对电合成环氧丁二酸电流效率的影响,其最佳工艺条件是:电流密度1mA/cm2,pH=7,温度30～50℃,VO(acac)2OOH/VO(acac)2的初始浓度0.5mmol/L.在此条件下平均电流效率为61%.     

SiO2包覆BiVO4黄色陶瓷颜料的制备及其表征

利用Na2SiO3的水解反应,在BiVO4表面形成SiO2膜,包覆了SiO2的BiVO4黄色颜料可耐1000℃的高温.考察了Na2SiO3浓度、反应温度、反应时间、DBS用量对产物颜色的影响,并对产品进行了表征,得出结论:包膜后的BiVO4表面状态发生了变化,包覆的SiO2起到了防止BiVO4烧结的作用.     

高分子快离子导体研究新进展

介绍了一些研究高分子固体电解质的最新思路和方法,也介绍了笔者新研制的一类有机高分子快离子导体,并对其前景和应用作了展望。     

嫁接型材料的制备及其催化性能

应用超声波技术在温和条件下以氯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,制得了二乙烯三胺、Schiff碱配体和过渡金属Zn,Fe和Co的N,N -双水杨醛缩二乙烯三胺席夫碱配合物嫁接的SiO2.应用IR和UV - Vis技术对其进行了表征.结果表明,嫁接型配合物的红外光谱呈现出胺基和席夫碱相应基团的特征吸收,配体和配合物紫外光谱之间的差别表明配合物结构的存在.将所制得的样品在二氧化碳和环氧丙烷的环加成反应中进行了催化性能的测试,结果表明嫁接型席夫碱配合物配体和过渡金属离子对样品的催化活性均有影响.席夫碱配合物的催化活性普遍高于SiO2/二乙烯三胺和SiO2/Schiff碱的活性.     

工程塑料聚醚醚酮的合成与表征

采用付氏烷基化法,以氟苯、四氯化碳为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成单体4,4’-二氟二苯甲酮;再以二苯砜为溶剂,在无水碳酸钾/碳酸钠的催化下,通过对苯二酚与4,4’-二氟二苯甲酮进行亲核取代反应,合成了聚醚醚酮(PEEK),并探讨了反应温度对相对分子质量的影响。通过IR,DSC和TG对聚醚醚酮的结构与性能进行了表征。TG测试表明,在N2气氛下PEEK初始分解温度为541℃,且到1 200℃时也没分解完全;由DSC分析可知,PEEK熔点为335.67℃。     

新型角钢连接的钢-叠合板组合梁在负弯矩下的受力性能

为研究装配式钢筋桁架叠合板组合梁在负弯矩荷载下的受力性能,同时考虑传统预制底板出筋的形式给运输和现场施工带来的不便和安全隐患,提出一种预埋新型角钢连接件形式的钢-叠合板组合梁,采用反向静力加载试验,对比分析了预埋新型角钢连接件形式和传统预制底板出筋形式钢-叠合板组合梁的裂缝发展、破坏模式、界面滑移规律、加载点沿截面高度的应变以及跨中截面与1/4跨处的荷载-挠度变化,并根据不同计算方法的结果提出计算钢-叠合板组合梁裂前刚度的适用方法,同时采用ABAQUS有限元软件分析了不同叠合板纵向配筋率和新型角钢连接件尺寸对钢-叠合板组合梁受力性能的影响。结果表明：预埋新型角钢连接件的叠合板组合梁与传统预制底板出筋形式的叠合板组合梁的破坏形式基本相似,都发生了弯曲-纵向剪裂的破坏;抗弯承载力两者基本相同,但新型叠合板组合梁抗弯刚度要大于传统预制底板出筋形式的叠合板组合梁,且协同变形能力也更优;叠合板的纵向配筋率和新型角钢连接件的尺寸对钢-叠合板组合梁的受力性能均有影响,提高纵向配筋率以及新型角钢连接件的长度可提升钢-叠合板组合梁的承载力和刚度,而新型角钢连接件的高度对钢-叠合板组合梁无明显影响;通过不...     

无机盐固熔体对高分子固体电解质电导率的影响

用无机盐和脲制成固熔体 ,加入 PEG,PVA等高分子物质制备新型的“Polymer- in- Salt”。研究了无机盐种类、含量、结构对高分子固体电解质 ( SPE)电导率的影响 ,制备的 Li Cl O4 -脲 (物质的量比为 1∶ 4.5 ) -高分子体系室温电导率可达 1 .84×1 0 - 3S·cm- 1。研究表明无机盐固熔体对 SPE的电导率具有重要影响