新型偶氮染料中间体2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸合成条件的研究

2-氨基 - 5 -氨甲基 - 1-萘磺酸 (氨甲基吐丝酸 )是一种新型活性偶氮染料中间体 ,文献报道大多采用首先把 2 -氨基 - 1-萘磺酸的氨基乙酰化保护 ,然后氨甲基化及水解反应的合成方法 ,其不仅合成步骤长 ,而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况 ,本研究工作对反应条件进行系统的研究后 ,改用直接将 2 -氨基 - 1-萘磺酸氨甲基化合成 2 -氨基 - 5 -氨甲基 - 1-萘磺酸 (氨甲基吐丝酸 )的方法 ,去掉了氨基乙酰化反应 ,使反应步骤简化 ;去掉了高压操作 ,使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和 ,整体收率稳定 ,维持在 87.2 % ,获得了较好结果。     

4-正戊基-4''-氰基三联苯的合成研究

以三联苯为原料，经Friedel-Crafts反应（收率80％），还原反应（收率60％），碘代反应（收率55％）、氰化反应（收率60％），制得4－正戊基－4'-氰基三联苯。与以前的合成方法相比，在还原反应温度上做了较大的改变，在最终产物提纯方面进行了优化，减少了合成步骤，操作简单，提纯方便，提高了收率。     

水介质中Zn-脯氨酸催化的Henry反应研究

络合物Zn-脯氨酸被发现是Henry反应较好的催化剂，在摩尔比为5％的Zn-脯氨酸络合物的催化下并以水／乙醇为介质，一些硝基烷烃能与活泼芳香醛进行Henry反应，反应收率达92％～100％，重要的是，这个催化剂能够反复使用，在进行了5次循环实验后催化剂的活性没有明显降低，体现了其在绿色化学中的应用前景。     

直接溴代法制备间溴苯甲酸的研究

间-溴苯甲酸(m-Bromobenzoic acid)是常用的制药工业中间体。目前在国际市场上深受欢迎的药效良好的抗风湿药酮基布洛芬(Ketoprofen)的制备方法之一就是以间-溴苯甲酸为基本原料的。另外,间-溴苯甲酸在塑料工业上还被用作固化加速剂和防火添加剂,并用于制备电照像材料的粘合剂等。     

薄层扫描——紫外分光光度法测定光诱导反应生成的N—苯基咔唑

本文探讨了N—苯基咔唑的薄层光密度测定法,对不同反应物参加的光诱导反应生成的N—苯基咔唑进行了测定。     

薄层色谱扫描法测定四氢叶酸辅酶模型与格氏试剂反应的产物—苯乙酮和二苯甲酮

本文探讨了苯乙酮和二苯酮的薄层光密度测定法,对不同的四氢叶酸辅酶模型化合物与不同的格氏试剂反应的产物进行了测定。     

1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪的合成

合成1—(2—嘧啶基)—4—(3—氨丙基)哌嗪，目前大多采用4—(2—嘧啶基)—1[3—(2—邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法．腈的毒性大以及操作过程中使用球—球蒸馏装置不利于工业化的批量生产．鉴此，本工作通过研究4—(2—嘧啶基)—l—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63．5％)和碱性水解(产率50．0％)的反应条件，不仅去掉了球—球蒸馏反应，使反应产率提高、使反应过程容易操作，而且得出了最佳水解条件：对于酸性水解，4—(2—嘧啶基)—1—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1：30，对于碱性水解，前与氢氧化钠摩尔数之比为1：22，反应时间均为6h一7h．     

连有致钝基团的芳香化合物的Friedel—Crafts反应研究——Ⅰ.二苯酮的Friedel—Crafts烷基化反应

本文以二苯甲酮为底物,对环上连有致钝基团羰基的芳香族化合物二苯甲酮的Friedel—Crafts烷基化反应进行了研究,对过去的关于芳环上连有羰基等致钝基时就不能发生Friedel—Crafts反应的结论作了补充。     

三个叶立德前体化合物的合成

合成了三个叶立德前体化合物，其中两个为新化合物。