原子吸收光度法测定中药中微量元素的含量

采用火焰原子吸收光度法测定中药当归、陈皮、红花、艾叶及稳心冲剂、红花茶中的微量元素锌、铜、锰、铅的含量,揭示微量元素与中药疗效之间的关系.     

苯丙胺类毒品衍生化方法的研究

本文考查了衍生化试剂对苯丙胺类毒品(AM、MAM、MDA、MDMA)的衍生化效果与衍生化条件,建立了该类毒品三氟乙酰化后的GC/MS-SIM分析方法和定性定量分析条件。经MBTFA衍生化后最小检测限(S/N=3)分别为:苯丙胺0.05ng、甲基苯丙胺0.1ng、3,4-亚甲二氧基苯丙胺0.05ng、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺0.1ng。在上述4种苯丙胺类毒品标准品的浓度为0.1μg/mL时,5次测定的RSD分别为:苯丙胺4.17%、甲基苯丙胺13.45%、3,4-亚甲二氧基苯丙胺10.18%、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺12.5%。该方法快速、灵敏、准确,可用于生物检材中低含量苯丙胺类毒品的定性定量分析。     

火场中可燃液体的SPME-GC/MS分析

目的：对火场中可燃液体残留物进行检验。方法：以固相微萃取提取三种促燃剂（汽油，煤油和柴油）检材，利用气相色谱-质谱仪分析。结果：优化了固相微萃取的条件，确定了SPME—GC／MS对火场中可燃液体的分析方法。结论：此方法适于当前国内火场的分析，为相关领域的深入研究提供了可借鉴的基础性工作。     

纵火现场中可燃液体残留物发现和确认的影响因素研究

为研究在模拟纵火现场中,燃烧物种类、促燃剂种类、燃烧时间以及有效空气含量等各种因素如何影响可燃液体残留物的发现和确认,以固相微萃取提取3种促燃剂（汽油,煤油和柴油）烧余的各种检材,利用气相色谱/质谱仪分析。结果表明,燃烧物种类是所有因素中影响最大的,其他因素按影响程度的大小依次为：促燃剂种类、燃烧时间、有效空气含量,另外相关因素还包括被燃烧材料的排列布局和促燃剂的分布情况。该方法扩展了对火场中可燃液体残留物的认识,为现场勘查人员如何在火场残留物中提取残留更多促燃剂的物质作为检材,提供了有利信息。     

纵火案件现场可燃液体残留物分析的研究进展

纵火案件具有开放性和破坏性特点,火场可燃液体残留物中助燃剂的检验与认定是纵火案件确定与侦破的关键。近年来,国内外纵火案件中可燃液体残留物(ILR)的现场勘查技术主要使用助燃剂探测犬和电子鼻,前处理技术中固相微萃取与溶剂提取是主流方法,检验技术主要依赖GC、GC/MS。从总体上看,我国对火场可燃液体残留物分析的研究工作与发达国家相比尚处于学习、发展与探索阶段。     

交通肇事案中油漆物证的傅里叶变换红外光谱分析

为了研究对交通肇事案中油漆物证进行快捷、准确检验的方法，应用傅里叶变换红外光谱仪分析、总结了汽车原厂漆、脱落原车漆和刮擦状油漆痕迹的检验结果及其影响，确定了FT～IR对交通肇事案中油漆物证的分析方法。该方法适于当前国内油漆物证的分析，为科研和办案提供了可借鉴的依据。     

甲基苯丙胺毒品的微波加热衍生化气相色谱分析

甲基苯丙胺为含有氨基的有机化合物,由于氨基为一极性基团,易与固定相形成氢键,直接进行气相色谱分析,会导致峰形拖尾,使检测灵敏度降低。为了提高灵敏度,通常采用衍生化的方法。由于传统烘箱加热衍生化法比较费时,因此采用微波加热进行甲基苯丙胺毒品的衍生化。在考查了影响衍生化的各种因素后,建立了甲基苯丙胺的最佳衍生化条件,经衍生化后,得到甲基苯丙胺衍生化产物的线性相关系数R2=0·9984。用FID检测时最小检测限(S/N=3)由衍生化前的40ng提高到了4ng,5次测定的RSD为3·38%。该方法简便、快速,可广泛用于低含量苯丙胺类毒品的分析。     

交通肇事逃逸案件中微量物证的综合应用

近年来,带有智能型犯罪的交通肇事案件如伪造现场、销毁证据,甚至移尸灭迹的案件明显增多,加大了案件侦破的难度。交通肇事逃逸案具有现场开放的特点,微量物证的分布复杂,常见的微量物证有油漆物证、塑料和合成树脂物证、纤维物证、橡胶和轮胎物证、油斑物证、玻璃物证、人体微量物证等。明确交通肇事逃逸案件中微量物证的存在与分布,准确勘查、提取现场微量物证,正确运用检验技术,能准确分析交通肇事案件的始发过程,确定事故责任;能识破案件真伪,为准确定案、及时破案提供充分有效的证据材料;能为法庭审理提供科学的依据。     

改进BCR法分析土壤和沉积物标准物质中锑的化学形态

采用改进BCR方法提取国家土壤成分分析标准物质(GBW07401,GBW07402)和水系沉积物成分分析标准物质(GBW07307,GBW07309)中的锑元素化学形态,用ICP-MS进行测定.各个形态含量之和与样品中元素总量测定值基本相符,回收率在108%~125%.同时以湖底沉积物顺序提取微量元素标准物质(GBW07436)作为质控样品验证方法的准确度,检测结果与标准值吻合良好.     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法同时检验全血中5种4-取代卡西酮类结构类似物

为实现对同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物的准确分析,建立了超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS)检验全血中4-甲基甲卡西酮(4-methylmethcathi-none,4-MMC)、4-氟甲卡西酮[1-(4-fluoroph-enyl)-2-methylaminopropan-1-one,4-FMC]、4-氯甲卡西酮[1-(4-chlorophenyl)-2-(methylami-no)propan-1-one,4-CMC]、4-溴甲卡西酮[1-(4-bromophenyl)-2-methylaminopropan-1-one,4-BMC]、4-甲氧基甲卡西酮[1-(4-methoxyphe-nyl)-2-methylaminopropan-1-one,Me-thedrone]5种同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物.前处理选用沉淀蛋白法:室温下,将不同浓度混标毒品与全血的混合物震荡1 min,在12000 r/min转速、温度为5℃的条件下离心7 min.离心结束之后,取上清液待用.采用ACQUITY UP-LC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1％甲酸水和0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子扫描多反映检测模式.5种毒品检出限(信噪比S/N≥3)在0.5～1 ng/mL,定量限(S/N≥10)在1～2 ng/mL,基质效应为72.97％ ～101.44％,回收率为98.18％ ～119.77％,日内及日间精密度RSD≤9.95％.本文方法快速、准确,可实现全血中5种4-取代卡西酮类结构类似物定性定量分析,满足实际检验工作需要.