金属有机化合物中全铁测定方法研究

本文研究了金属有机化合物中全铁测定的无汞盐方法的各种条件。拟定用硝酸分解有机化合物,用高氯酸除去过量硝酸,在盐酸介质中以铝粉还原三价铁,以重铬酸钾标准溶液滴至终点(二苯胺磺酸钠指示剂)。用二茂铁标准试样检验方法可靠性,证明结果准确度符合要求。     

赤铁矿中全铁的无汞盐测定法——铝粉还原重铬酸钾容量法

目前通用的汞盐测定全铁的方法具有操作简便、准确度好的优点,但存在着汞的污染环境的问题。因汞的化合物对人及其它动物会导致积累性中毒。我国规定水中汞的最高允许排放量为:排放水——0.05毫克/升,地面水——0.005毫克/升,饮用水——0.001毫克/升。通常每分析一个铁矿样需用10毫升HgCl_2饱和溶液(20℃时的溶解度为6.6％)即有480毫克左右的汞排入地下水,按排放最高允许量规定,至少需9.6吨的水稀释。而铁又是分析量     

三溴偶氮氯膦树脂相光度法测定中华麦饭石中总稀土

本文研究了三溴偶氮氯膦(TB-CPA)与稀土元素在乙醇介质中(含有HNO_3-NH_4NO_3)反应形成络合物可被NO_3~-型阴离子树脂定量吸附,其最大吸收波长位于660nm,较溶液法红移10nm,提高了测定灵敏度.用于测定麦饭石中总稀土,经回收率试验结果满意.1 实验方法移取定量混合稀土标准溶液(2μg/ml)于50ml比色管中,加入2%Vc 3ml,0.1mol.L~(-1)HNO_35ml,10%硝酸铵5ml,0.005%TB—CPA 5ml,无水乙醇5ml.定容混匀,入100ml烧杯中加1.5g NO_3~-型     

偶氮氯膦Ⅲ双波长光度法测定铁矿中稀土总量

偶氮氯膦Ⅲ可以在强酸介质中与稀土元素形成有色络合物,但试剂本身水溶液也有较深的颜色,影响光度法测定的灵敏度,本文应用双波长光度分析法的特点在pH1.5的强酸介质中使试剂与稀土元素显色直接测定稀土总量,经实验证明其吸光度可提高60％与文献报道相符。用721型分光光度计进行双波长光度法测定有利于普遍推广应用。     

铁矿中全铁的无汞盐测定的研究

目前通用的测定铁矿中全铁的汞盐重铬酸钾法存在污染环境的问题。有一些用铝片作还原剂的无汞盐法由于反应速度太慢,在生产上应用不便。大批矿样同时测定在防止空气氧化亚铁溶液问题上方法过于麻烦。我们曾对以上两个问题进行了研究。确定用铝粉为还原剂,在4N盐酸介质中反应迅速完全。使用比水轻的甲苯覆盖亚铁溶液的液面可以防止空气氧化。用赤铁矿标准样品对本法进行验证,结果表明完全符合容量分析准确度要求。现在用于全国四大铁矿中全铁的无汞盐测定试验,从所得结果证明本方法具有快速、简便、准确的优点,解决了国内不同铁矿种中全铁的快速测定问题,防止了汞盐对环境的污染。     

DBC—CPA显色树脂相光度法测定铁矿中稀土总量方法研究

本文研究了DBC-CPA与稀土元素反应形成络合物吸附在树脂上的各种实验条件表明,在强酸介质中反应瞬时完成,加入V_c还原Fe~(3 )后,有色络合物与树脂混合搅拌5分钟即可吸附于树脂上其最大吸收峰位于660nm处,用拟定方法测定铁矿标样中稀土总量,结果满意。     

银量回滴测定氯离子方法(Volhard法)的改进

前言银量回滴法测定氯离子的优点是可以在酸性液液中进行测定。但本方法存在着由于氯化银与硫氰酸银溶解度的差别,等当点后微过量的硫氰酸根会与溶液中的氯化银沉淀进行反应,从而使指示终点的硫氰酸铁橙红色消失。这样会给分析结果引入很大误差。前人曾采取许多措施,如:将氯化银沉淀过滤掉;加入与水不相混溶的有机溶剂等办法以减低分析结果的误差。     

铁矿石中磷的测定——抗坏血酸还原磷钼蓝光度法

铁矿石中磷的测定,我们以前曾用磷钒钼黄比色法,但灵敏度不如还原成磷钼蓝光度法。而磷钼蓝的稳定性视还原条件不同,稳定时间也不同。资料介绍说明不稳定原因是过置钼酸铵试剂的干扰,及显色时条件控制不当引起的。资料介绍用硫酸介质,以硫酸肼为还原剂在沸水浴中反应15分钟显色,形成的磷钼蓝可以稳定四小时。但此法对含钡的铁矿石