RP-HPLC测定家犬血浆中维生素E的含量

目的:建立家犬血浆中维生素E(VitaminE,VitE)测定的高效液相色谱法,并进行VitE在家犬体内代谢的初步研究.方法血浆样品用乙醇沉淀蛋白,用正己烷提取浓集后进样;流动相为甲醇,检测波长为284nm,流速1.5ml·min-1.结果在此色谱条件下,VitE峰形良好,血浆内源性成分对药物测定无干扰;血药浓度在0.286-10.54μg·mL-1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,r=0.9992;方法回收率>94%(n=3),日内精密度和日间精密度的RSD<5%(n=5).结论该法灵敏、简便、准确,适用于VitE在家犬体内的药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定Cu(ATSM)混悬剂的含量

目的建立测定Cu(ATSM)混悬剂中Cu(ATSM)含量的高效液相色谱法.方法采用RP-HPLC法,用ODS柱,乙腈-水(含0.1%三氟乙酸)的梯度洗脱系统,检测波长为305 nm.结果 Cu(ATSM)在浓度为5~100!g·m L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9967),检测限为2 ng(S/N=3),加样回收率为103.0%,RSD为1.98%(n=6).结论所建方法简便,灵敏度高,准确度好,专属性强,可为Cu(ATSM)制剂的质量评价提供可行的方法参考.     

RP-HPLC柱前衍生化测定熊去氧胆酸的含量

采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定熊去氧胆酸的含量.衍生化条件:以猪去氧胆酸为内标,溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙胺为催化剂,8o℃温度下反应30min.色谱条件:色谱柱为Symmertu-C18柱(250*4.6mm,10μm),流动相为甲醇-水(85:15),检测波长为254nm.结果熊去氧胆酸线性范围为0.02～10mmol·L-1,r=0.9998,重复性试验RSD=2.91%(n=6).所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定熊去氧胆酸的含量,重复性好.     

药用大麻中次大麻二酚与局麻药联合使用对大鼠皮下浸润麻醉的影响

研究药用大麻中次大麻二酚(CBDV)对局部麻醉药盐酸左布比卡因(LB)麻醉效果的影响.采用大鼠皮下浸润模型,分别考察不同剂量下,不同给药时间点CBDV对LB局部麻醉作用的有效时长和镇痛效果的影响.结果 显示,1 mg·kg-1、5 mg·kg-1、10 mg·kg-1、20 mg·kg-1CBDV与0.2％ LB联合用...     

阿魏酸钠微孔渗透泵控释片的片芯处方工艺筛选

目的考察片芯处方和工艺对阿魏酸钠微孔渗透泵控释片的制备和体外释药性质的影响,并优选最佳片芯处方工艺.方法根据制片情况和不同时间的累积释放度,考察填充剂、促渗剂种类、片芯硬度等对阿魏酸钠微孔渗透泵控释片的影响.结果优选出最佳片芯处方和工艺,按照优选处方和工艺制备的阿魏酸钠微孔渗透泵控释片体外释放结果良好.结论通过对片芯处方和工艺的优化,可以得到稳定释药的阿魏酸钠微孔渗透泵控释片.     

猪去氧胆酸与BSA相互作用研究

目的:采用荧光光谱法研究猪去氧胆酸(HDCA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.方法:根据25℃及37℃温度下HDCA对BSA的荧光猝灭作用,通过Stern-volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数方程计算反应的猝灭常数和形成常数以判断荧光猝灭类型,采用双对数方程计算HDCA与BSA的结合常数(KA)和结合位点数(n),最后采用热力学公式计算反应前后焓变和熵变确定两者结合的主要作用力类型.结果:HDCA对BSA的荧光淬灭作用属于静态荧光淬灭.在温度25℃和37℃时,HDCA与BSA的结合常数分别为0.258×106 L·mol-1和0.453×104 L·mol-1,结合位点数分别0.92和0.62.由于热力学参数焓变(ΔH=-258.72 KJ·mol-1)和熵变(ΔS=-0.76 J·mol-1·K-1)均小于零,因此确定HDCA与BSA之间的作用力主要为氢键和范德华力作用.结论:HDCA与BSA通过氢键和范德华力形成复合物,经静态猝灭机制引起BSA内源性荧光猝灭.     

石墨炉原子吸收法测定大鼠血清中铜的含量

目的：采用石墨炉原子吸收光谱法测定SD大鼠血清中铜的含量.方法：大鼠血清样品采用湿法消化前处理,灰化温度850℃,原子化温度2100℃条件下检测,结果：铜的线性范围为1.00～10.00 μg.L-1,r=0.9976,检出限为0.0850μg·L-1;加样回收率在99.1％～105.8％之间.日内、日间精密度RSD＜5.0％（n=5）;结论：所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定大鼠血清中铜的含量,方法具有重复性好,操作简便等特点,能为生物样品分析微量元素提供参考.     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

荧光光谱法研究尼麦角林与牛血清白蛋白的相互作用

目的:模拟正常人体生理条件下,采用荧光光谱技术研究尼麦角林与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的机制.方法:通过荧光光谱法确定尼麦角林对BSA荧光淬灭的机制,采用Stern-volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数方程计算反应的猝灭常数和形成常数,采用双对数方程计算两者结合常数和结合位点数,热力学公式计算反应前后焓变和熵变确定两者结合的主要作用力类型.结果:尼麦角林在0.25×l0-4~2.25×l0-4 mol·L-1浓度范围内,对BSA的内源荧光有较强的淬灭作用,淬灭类型属于静态荧光淬灭.在温度25℃和37℃时,尼麦角林与BSA的结合常数分别为3.499×104 L·mol-1和5.213×104 L·mol-1,结合位点数分别为1.21和1.25.由热力学参数焓变(ΔH=11.05 KJ·mol-1)大于零和熵变(ΔS=74.87J·mol-1·K-1)大于零,确定尼麦角林与BSA之间的作用力以疏水作用力为主.结论:尼麦角林与BSA通过疏水作用形成复合物,经静态猝灭机制引起BSA内源性荧光猝灭.     

尼麦角林中有关物质的检查

建立尼麦角林原料药中有关物质的检查方法.采用高效液相色谱法,以SymmertyC18色谱柱(250×4.6mm,10μm),甲醇-30mmol.L-1KH2PO4水溶液-三乙胺(61:39:0.8,磷酸调节pH3.5±0.1)为流动相,流速1.0mL.min-1,在波长287nm处对尼麦角林进行有关物质检查.对已知杂质1-MMDL采用加校正因子的主成分自身对照法检查,对未知杂质采用不加校正因子的自身对照法检查.该方法专属性强,灵敏度高,精密度好,准确可靠,可用于质量控制.