易燃液体残留物和有机炸药残留物提取检测新技术研究与应用

爆炸和纵火案件是社会危害性极强的恶性案件，威胁人民群众的生命财产安全。利用科技手段，有效地遏制和打击此类犯罪是刑侦工作，尤其是刑事技术工作的突出重点。本研究将简便的TANAX-TA超滤膜和气质联用仪相结合，对易燃液体残留物和有机炸药残留物的提取及检测进行了研究。     

两步活化法制备葡萄糖氧化酶电极的研究

采用多步活化法制备的聚乙烯醇膜 ,可在温和的条件下实现酶的固定化。用对甲基苯磺酰氯处理聚乙烯醇膜 ,与二乙胺反应引入氨基 ,再用戊二醛处理 ,最后用取得的活化膜载体可在温和条件下固定葡萄糖氧化酶。所得酶膜与碘离子选择性电极组装成的葡萄糖氧化酶电极 ,测定葡萄糖浓度时 ,线性响应范围为 1 6× 10 - 4～ 5 8× 10 - 3mol L。     

季铵盐 A-l 的相转移催化性能

经实验研究发现具有结构为（Ｃ８～１０Ｈ１７～２１）３Ｎ＋ＣＨ３Ｃｌ－的季铵盐Ａ－ｌ是一种优良的相转移催化剂．在酯化、氧化和烷基化反应中其催化活性要优于聚乙二醇、季磷盐和其它短碳链的季铵盐．Ａ－ｌ在分离过程中不乳化，因而使合成产品易于分离提纯．该催化剂可循环使用，循环使用次数与温度有关．     

两步法活化微晶纤维素及在固定木瓜蛋白酶中的应用

微晶纤维素经过两步活化,可在温和条件下实现木瓜蛋白酶固定化,用对甲基苯碘酰氯活化微晶纤维素后,与乙二胺反向载体引入有机胺基因,再用戊二醒处理所得的二次活化载体可在温和条件固定木瓜蛋白酶,所得固定化酶活力为103U／g载体,与溶液酶比较,热稳定性有明显提高。     

5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮的合成和晶体结构

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与2-甲氧基苯胺在NaIO3作用下合成了5,6-二(2-甲氧基苯胺基)-2,3-吡啶二酮,其结构经1HNMR表征.采用X-射线单晶衍射仪测定了产物的晶体结构,晶体结构属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为:a=1.1655(2)nm,b=0.72080(10)nm,c=2.0326(4)nm,α=90°,β=92.17(3)°,γ=90°,V=1.7063(5)nm3,Z=4,F(000)=736,Mr=351.36,Dc=1.368g/cm3,μ=0.098mm-1,R1=0.0587,wR2=0.1365.     

5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑的无溶剂合成

在无溶剂条件下,由羟基苯甲醛,5-取代-3-巯基-4-氨基-1,2,4-三唑,对甲苯磺酸经过室温研磨合成了5-取代-4-羟基苯亚甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,此化合物再经硼氢化钠还原得到5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物.其结构分别用IR,NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,产率高等优点,是一种有效合成5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的新方法.     

穿膜肽修饰胸腺五肽类似物的合成和生物活性研究

采用Fmoc固相合成法,利用穿膜肽Tat对胸腺五肽(TP-5)进行修饰,合成了新的胸腺五肽类似物,总收率为32.2%.通过RP-HPLC和质谱对该化合物进行了鉴定,采用E-玫瑰花结实验进行生物活性分析,结果表明:经穿膜肽修饰的类似物在其摩尔浓度稀释20倍后仍然比标准品TP-5具有更强的生物活性.     

无溶剂条件下5,6-二不同取代-2,3-吡啶二酮的合成

在无溶剂条件下,由3-羟基-2(1H)-吡啶酮与二种不同的芳香胺在NaIO3作用下一锅法合成了5,6-二不同取代-2,3-吡啶二酮,产物结构经1H NMR,13C NMR,HSQC,HMBC,IR,ESI-MS和元素分析进行表征.化合物3a的结构还利用单晶衍射进行了确证.     

无溶剂条件下1-芳甲酰基苯并三氮唑的合成

在无溶剂条件下,由苯并三氮唑、取代苯甲酸、二氯亚砜经过室温研磨合成了1-芳甲酰基苯并三氮唑,收率达到了88%～95%,其结构分别用IR,1H NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,反应时间短,产率高等优点,是一种有效合成酰基苯并三氮唑的新方法.     

芳香酰肼的合成新方法

报道了以苯并三氮唑合成芳香酰肼的新方法.以芳香酸和苯并三氮唑为原料,先合成1-芳甲酰基苯并三氮唑中间体,然后经水合肼肼解得到芳香酸酰肼.用乙腈-氯仿混合溶剂重结晶获得纯品,收率均在90%以上.产物结构经熔点、红外光谱和核磁共振谱确证.