聚己内酰胺的浓磷酸催化合成研究

在一定的温度和氮气保护的条件下,以浓磷酸为催化剂,水为引发剂引发己内酰胺减压开环聚合合成聚己内酰胺(PA6).探讨了温度、时间和浓磷酸的量对己内酰胺转化率的影响.结果表明,在氮气保护下,反应温度240℃,反应时间3.5 h,己内酰胺和浓磷酸质量比为100∶2时,己内酰胺转化率可高达92.0％,粘均分子量为6.9×104...     

高效液相色谱法测定帕布昔利布含量

为建立帕布昔利布(PD)含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(二者体积比为300∶700,含0.1%(体积分数)三氟乙酸),流速为1.0 mL/min,按照等度洗脱,进样量为10μL,检测波长为234nm,柱温为40℃。结果表明:主药与各杂质之间分离度良好;帕布昔利布质量浓度在50~150μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 5;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;帕布昔利布回收率为100.0%,RSD值为0.8%(n=9)。本方法可以准确快速测定PD含量,有效排除其他外界因素的影响,为帕布昔利布原料药含量测定提供新的参考。     

微积分学概念溯源例谈

微积分学中有许多概念看似寻常,但其背后往往都有着或有趣或厚重的渊源。作者在长期教学和科研经验的基础上,从历史和现实两个角度对微积分学中一些典型概念的来源进行了追溯,以求达到解疑释惑、正本清源之目的。