磷钨钒杂多酸催化α-甲基丙烯酸甲酯酯交换反应的研究

利用差示扫描量热法(DSC)测定Dawson型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果,选择其中阻聚性能最佳的杂多酸.以α-甲基丙烯酸甲酯和正丁醇为原料,在不加任何阻聚剂的条件下,以阻聚性能最佳的杂多酸为催化剂,通过酯交换法合成α-甲基丙烯酸丁酯单体,采用正交实验探讨了影响反应的主要因素,确定了合成α-甲基丙烯酸丁酯的最佳工艺条件:n(α-甲基丙烯酸甲酯)∶n(正丁醇)=1.2∶1,磷钨钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0.6%,反应时间为8 h,反应温度为125℃.在此条件下,α-甲基丙烯酸丁酯的收率可达90%以上.用红外光谱和核磁共振谱对产物进行了结构表征,证实其结构与用常规酯化法合成的产物并无明显差异.     

Dawson型P-W-V杂多酸的合成方法研究

采用改良的分步处理合成方法,制备了4种Dawson型磷钨钒杂多酸,详细考察了其生成条件,并对其进行红外光谱以及X射线粉末衍射表征.结果表明,4种磷钨钒杂多酸是具有Dawson结构的杂多化合物,经差热热重分析确定了其结晶水的数目.