气相色谱-质谱选择性测定三乙酸甘油酯中的苯系物

以正戊烷为溶剂,2-己酮为内标,并采用极性毛细管柱进行色谱分离,用质谱/选择离子监测法进行检测,建立了三乙酸甘油酯中6种苯系物的分析方法.结果表明:该方法对6种苯系物的定量检测限为0.04~0.08mg/kg,加标回收率为88.1%~100.2%,RSD<3%,效果良好.     

固体酸改性膨润土与液体酸的复合催化

研究以冰乙酸和异丁醇为原料,膨润土负载硫酸高铈与浓硫酸为复合催化剂合成乙酸异丁酯.将膨润土酸化处理,通过采用酒精浸渍蒸发法制备出酸化膨润土负载硫酸高铈催化剂,并通过FTIR、SEM、BET等手段对其结构和形貌加以表征.研究表明:在100℃,醇酸比为1.12∶1,催化剂的用量1.5g,约为原料的11%,复合催化剂中的浓硫酸为4滴,约为0.2mL,反应时间为120min,酯化率最高可达88.9%.     

炒锅里的化学反应

<正>当你对各种诱人的美食垂涎欲滴的时候,是否知道食物和配料在锅里发生了各种各样的化学反应?如果能将化学知识运用在烹饪过程中,你或许能做出更美味的饭菜来。三大反应,搞定糖醋排骨的色香味糖醋排骨是一道在餐桌上经常出现的菜。川菜、浙菜和沪菜三个菜系中,糖醋排骨的做法略有不同,但都少不了糖、醋和料酒这几种配料。糖醋排骨棕红的色泽、浓郁的肉香、酸甜的味道跟这几种配料与排骨发生的化学反应有着密切关系。     

二氯丙醇环化合成环氧氯丙烷的固体超强碱催化剂研究

对以二氯丙醇环合反应生产环氧氯丙烷过程中所采用的催化剂进行了研究.采用溶胶凝胶法制备了不同种类的固体超强碱催化剂,并考察了这些催化剂的组分配比、焙烧温度等因素对催化剂性能的影响.其中对于组分为BaK/γ-Al2O3的固体超强碱催化剂,在焙烧温度为600℃、Ba∶K∶Al=4∶1∶10,反应温度为125℃时其催化活性最高.采用气相色谱分析法对产品进行表征,测得1,3-DCH转化率和ECH收率可达到80.03%和74.30%.同时采用红外光谱、NH3-TPD谱图、BET比表面和表面碱强度等分析手段对催化剂的性能进行了表征.     

低共熔物中的快速卤素交换反应

在绿色化学的研究中,低共熔物越来越受到重视.利用低共熔物作为反应介质和氯离子源,以α,α-二溴代羰基化合物为原料,通过室温下的卤素交换反应,在较短的时间内,可以制备α,α-二氯代羰基化合物,二氯代产物产率为76%~85%.在低共熔物中进行的卤素交换反应,原料相对易得,反应温和,具有快速、简便等优点,比较接近绿色化学的要求.     

2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过 Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.     

Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O催化合成乙酸异戊酯

以Waugh结构钼锰杂多酸盐作为催化剂对乙酸异戊酯的合成进行了催化研究.确定了最佳反应条件:醇酸摩尔比为1.646∶1,酸化催化剂用量为0.2 g,带水剂为3 mL甲苯,反应时间63 min左右,选择性100%,转化率达82.70%.     

吲哚乙酸分子印迹电化学传感器的制备及分析应用

应用分子印迹技术,以吲哚乙酸为模板分子,吡咯为聚合单体,采用电聚合法在玻碳电极表面合成了性能稳定的吲哚乙酸分子印迹聚合物膜。利用方波伏安法分析吲哚乙酸在该印迹电极上的电化学行为,结果表明:0.55 V(vs.SCE)处的峰电流与浓度为5.0×10-6～2.4×10-4mol/L的吲哚乙酸呈线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-6mol/L,响应时间为90 s;同一支印迹电极对吲哚乙酸响应值的RSD为1.7%(n=9);该印迹电极对吲哚乙酸具有较好的选择性,相对误差小于5%时,20倍的色氨酸、多巴胺和抗坏血酸以及50倍的组氨酸均对吲哚乙酸的测定不产生干扰。用该印迹电极对绿豆芽和黄豆芽进行分析,吲哚乙酸的浓度分别为5.07μmol/L和18.86μmol/L;对黄豆芽样品进行回收率测定,回收率在97%～104%之间。     

超声波气升式内环流反应器合成乙酸苄酯

以乙酸、苯甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,在常温下用超声合成乙酸苄酯。实验考察有无超声、超声声强、不同通气量、不同气体性质及不同反应器等参数对催化合成乙酸苄酯的影响。实验结果表明:在超声频率为10 kHz条件下,超声声强为1.0 W/cm2,反应体系中空气流速为0.3 L/m in时,合成乙酸苄酯的酯化率最佳,酯化率达到65.8%。实验中采用的超声波气升式内环流反应器较普通的气升式内环流反应器具有较好的优越性,合成方法反应条件温和,操作简单且反应速度很快。