盐酸海地芬-壳聚糖微球的制备及其释药性能

以戊二醛作为交联剂,盐酸海地芬(CH)为模型药物,通过乳化-化学交联法制备了盐酸海地芬-壳聚糖微球,考察了其理化性质和释药性能。实验结果表明:盐酸海地芬-壳聚糖微球的外表规整,表面光滑,平均粒径7.8μm,载药量为3.4%,药物包封率为58%。该微球在酸性溶液中的释药速率要大于在碱性溶液中,且随壳聚糖(CS)浓度增大而减慢,随交联剂用量的增加而降低。     

流动注射-抑制化学发光法测定泮托啦唑钠

在多聚磷酸钠的弱碱性介质中,泮托啦唑钠对二价铜离子—过氧化氢—RhB(罗丹明B)化学发光体系具有强烈的抑制作用,且发光信号的降低值(△I)与泮托啦唑的浓度在0.3-1.0μg.mL-1和1.0-8.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,由此建立了泮托啦唑的流动注射化学发光抑制分析法.方法的检出限为0.15μg.mL-1.对5.0μg.mL-1的泮托啦唑连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.72%.该方法成功用于粉针剂中泮托啦唑钠的分析.     

含吡啶环的1，3，4-噁二唑衍生物的合成进展

含有吡啶基环的1，3，4-噁二唑衍生物表现出多种优良的农药生物活性，按照含不同数目吡啶环的1，3，4-噁二唑衍生物的合成进展进行了综述。     

化学发光法测定雷贝啦唑、奥美啦唑

在酸性条件下,硫酸铈与连二亚硫酸钠能产生较弱的化学发光,雷贝啦唑、奥美啦唑能大大增强该化学发光强度,并且在一定浓度范围内,增加的发光强度与两种啦唑的浓度呈良好的线性关系.由此,建立了测定两种啦唑含量的流动注射化学发光新方法,该方法的检出限分别为8.2×10-8g/mL,2.7×10-7g/mL(IUPAC),雷贝啦唑的线性范围为1.0×10-7~8.0×10-6g/mL、奥美啦唑为3.0×10-7~3.0×10-5g/mL,对浓度均为3.0×10-6g/mL的雷贝啦唑、奥美啦唑分别进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为4.6%,3.1%.用该方法测定了肠溶片中雷贝啦唑、胶囊中奥美啦唑的含量,结果良好.     

3—甲基—6对甲苯基哒嗪的合成及晶体结构研究

首次报道了在三苯基膦钯的催化下,用3-甲基-6-氯哒嗪与对甲苯基硼酸酯偶联合成了具有生物活性的3-甲基-6-对甲苯基哒嗪,并获其单晶,测定晶体结构,用IR,1HNMR谱对其进行了表征.晶体学数据C12H12N2,Mr=184.24g/mol,单斜晶系,空间群为P21,a=1.00880(10)nm,b=0.58440(10)nm,c=1.7511(4)nm,β=97.190(10)°,V=1.0242(3)nm3,Z=4,Dc=1.195Mg/m3,F(000)=392,μ=0.072mm-1,R=0.0388,wR=0.0957,可观察衍射点1946个(I＞2σ(I)).晶胞中两两环平面之间平行堆积,这样可以降低能量,有利于化合物在晶体中的堆积.     

8—羟基喹啉衍生物的合成

2－甲基－8－羟基喹啉通过氯甲基化反应合成了2－甲基－5－氯甲基－8－羟基喹啉，收率65％。8－羟基喹啉通过先溴化生成5，7－二溴－8羟基喹啉，再与丁基锂作用生碾主基锂，然后与亲电试剂环氧乙烷或N，N－二甲基甲酰胺（DMF）分别作用合成了5－（2－羟乙基）－7－溴－8羟基喹啉，收率分别为70％和66％。     

2-（4-硝基苯氧甲基）-5-芳基-1，3，4-嘌二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90．1％;再以无水乙醇为溶剂,于80-85℃,与州（水合肼）=85％的反应3h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79．7％;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N’-二酰基肼,收率90．6％;最后N,N’-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88．2％．通过IR,^1H NMR,^13C NMR对上述化合物的结构进行了表征．     

2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑在无水乙醇溶液中以Fe3+/C为催化剂,以水合肼为还原剂合成了2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑。通过IR、1H NMR、13C NMR对上述化合物的结构进行了表征。     

高师有机化学实验教学改革的实践与效果

本文介绍了从有机化学实验的教学内容、教学方法和考试方法等方面进行的教学改革。     

甲氧基硫代膦酰二氯自身异构化应机理的理论研究

用量子化学从头计算方法在HF／6－31G水平上研究了甲基硫代磷酰二氯自身异构化反应的微观机理,优化得到了反应物,过渡态和产物的几何构型,经振动分析确证了过渡态的真实性,研究结果表明该异构化反应形成一个四元环过渡态而转变为产物,反应活化能为14.3kJ/mol,反应放热120.6kJ/mol,是一个易于进行的异构化反应。