超临界CO2萃取朱砂七游离蒽醌的研究

以醋酸镁比色法测定游离蒽醌含量并以其作为评价指标,研究了超临界CO2萃取朱砂七游离蒽醌的提取工艺,探讨了萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂种类和用量、提取次数和浸泡对游离蒽醌得率的影响.结果表明,超临界萃取之前, 用10 mL水浸泡朱砂七(200 mg) 24h,萃取温度45 ℃,萃取压力35 MPa,静萃取时间35 min,夹带剂(无水乙醇)15 mL 和动萃取时间30 min,连续提取3 次,游离蒽醌得率达3.98%,其中大黄素和大黄素甲醚分别为3.44%和0.38%.与超声法相比,超临界CO2提取工艺具有得率高、对环境友好和溶剂残留少等优点.     

流动注射催化光度法同时测定铁和钒的研究

基于铁（Ⅲ）和钒（Ⅴ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用及在不同反应条件下二者催化作用的差异,以及反应条件作为化学计量学中的量测通道,应用ＣＰＡ矩阵法对铁（Ⅲ）和Ⅴ同时测定进行了研究,建立了流动注射催化光度法同时测定铁和钒的方法,在铁（Ⅲ）和钒Ⅴ浓度比为１：２０￣４０：１的范围内,应用该法对其混合物进行测定,回收率分别为９５．５％和１０３．５％。     

反相流动注射催化光度法测定痕量铁的研究

基于在丙三醇存在下，以邻菲罗啉作活化剂，铁（Ⅲ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量铁的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法．方法的线性范围为０．０３～１．８０μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ），对０．０５μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．５％，进样频率为１６ｓ／ｈ．方法可直接用于水样、工业盐酸等样品中痕量铁的测定，回收试验的回收率为９１％～１０５％．     

铂族元素-无色荧光素体系荧光分析特性研究

在弱酸性介质中,铂族元素的存在可以加速无色荧光素向强荧光的荧光素的转变,本文探讨了利用该性质荧光法测定铂族元素的可能性。沸水浴中加热反应10min,除锇之外,其余5种铂族元素均可测定,且有较高的测定灵敏度(特别是铂)和较宽的线性范围。铂的作用机理是铂(Ⅳ)直接氧化无色荧光素为荧光素,它的最终还原产物——铂黑又可催化无色荧光素对水的还原。     

催化动力学光度法测定超痕量铑的研究

催化动力学分析具有极高的灵敏度,但在铂族元素分析中只对锇、钌测定研究较多,尚没有高灵敏度测铑的方法,本文报道基于铑(Ⅲ)对高碘酸钾氧化罗丹明B的褪色反应有强烈催化作用而建立的动力学光度法测铑     

催化动力学光度法测定痕量钼

以罗丹明Ｂ为光度指示剂检测受钼（Ⅵ）催化的过氧化氢氧化碘离子的反应速度，建立了催化动力学法测定痕量钼的新方法．采用磺基水杨酸作催化反应的活化剂，提高了测定钼的灵敏度和选择性．该法测定钼的线性范围为０～０．０８μｇ／２５ｍＬ，测定下限（△Ａ＝０．０１）为１×１０－１０ｇ／ｍＬ．采用α－安息香肟氯仿溶液草取分离，测定了水样和尿样中钼．     

两种不同方法提取铁牛七挥发油的GC-MS分析

分别采用水蒸气蒸馏(SD)和超声萃取-水蒸气蒸馏(UESD)从铁牛七中提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,比较分析了挥发油的化学成分.峰面积归一化法确定了各组分的相对百分含量.SD法共分离出69个色谱峰,鉴定出63种物质,占总峰面积的77.89%,主要是十六酸(9.09%)和6-氧杂-硫代-辛烯酸(7.85%)等;UESD法共分离出75个色谱峰,鉴定出68种物质,占总峰面积的88.69%,主要是十六酸(24.69%)和亚油酸(7.31%)等.结果表明,两种方法提取挥发油主要共有成分为有机酸和烷烃类化合物,但组成和含量有差异.UESD法提取时间短,得率高,且有机酸的含量高.     

环境水样中亚硝酸根的在线光度法监测

本文将流动注射分析技术引入Ｎ－（１－萘基）乙二胺光度法测定亚硝酸根的分析体系，建立了水样中微量亚硝酸根在线检测方法。亚硝酸根含量在０—５００ｕｇ／Ｌ范围内具有良好的线性关系，检出限为１．０ｕｇ／Ｌ亚硝酸根氮，此法操作简单，灵敏度高，适用于环境水样中亚硝酸根的实时性检测。     

反相流动注射催化光度法测定超痕量亚硝酸根

在酸性介质中,以丙三醇为增敏剂与消泡剂,研究了亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定超痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为0.02μg/L,测定的线性范围为0.05～5 0μg/L,对于浓度为0.2μg/L和2 0μg/L的亚硝酸根测定的相对标准偏差分别为1.8%和1.1%,分析速度为72样/h.利用此法测定了药片、蔬菜及环境水中的亚硝酸根,与经典的盐酸萘乙烯二胺比色法分析结果基本一致.