食用植物油中生育酚含量测定方法优化及分析

采用高效液相色谱法测定了8种24个植物油样本中生育酚的含量,并对生育酚的提取条件进行优化.在室温下,以甲醇为溶剂,采用超声法进行提取,料液比为1∶1.25,提取3次,每次20min,采用液相色谱方法进行分析.结果表明:该方法在生育酚质量浓度为0.05 ～ 1.00 g/L时,相关系数R2可达到0.999 2 ～0.999 4,线性关系良好;检出限分别为α-生育酚0.5 mg/L,γ-生育酚2.0mg/L,δ-生育酚1.2 mg/L;三水平加标样品的平均回收率为92.1％ ～99.8％,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.5％ ～8.5％.在8种植物油中,葵花籽油中α-生育酚的质量分数较高,可达4.2349×10-4,大豆油的β/γ-生育酚、δ-生育酚及总生育酚的质量分数较高,分别为7.3713 ×10-4,1.621 5×10-4,9.883 6×10-4.     

甘草中甘草酸的多级逆流提取技术研究

研究利用多级逆流技术提取甘草酸的新方法.采用正交试验考察提取温度、提取时间、级数和液固比对提取效率的影响,确定多级逆流提取甘草酸的最佳工艺条件;在优选出的最佳工艺条件下,考察了提取溶剂对提取率的影响,并与室温冷浸法、超声波法、索氏提取法和微波提取法做了比较.结果表明:多级逆流提取甘草酸的最佳条件为提取温度70℃,单级提取时间60 min,液比6,提取级数为5.在此最佳条件下,多级逆流提取的提取率高于室温冷浸44.3 h、超声波提取40 min、索氏提取4 h、微波萃取54 min的提取率.多级逆流提取具有快速、高效、节能、节约溶剂的特点,用于中草药有效成分的提取,值得推广应用.     

高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究

建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1000mL逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45mL/min,上样量600mg,经过一次分离纯化(40min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280nm下)从97.01%提高到98.42%,得率为90.8%。在254nm和500nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01%和99.79%。采用同样的色谱柱,V(正己烷)∶V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=5∶5∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20mL/min,上样量900mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280nm下)从84.67%提高到96.6%,得率为48.8%。在254nm和500nm下的检测纯度可以分别达到97.16%和98.32%。该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持。     

基于逆流色谱的分离设备动平衡性能测试系统设计

由于天然活性物质应用越来越广泛,产生了一种连续高效的逆流色谱法和基于逆流色谱的分离纯化设备,而动平衡性能是评价该设备的一个重要因素.选用压电式加速度传感器、光电编码器、K60主控制器等器件对设备的动平衡测试系统进行设计,并把测试结果实时显示在上位机上,指导偏心质量调整.测试过程自动化程度和精度高,便于用户实时监测.测试系统为该设备的稳定高效运行奠定了基础,同时也为其他工业设备的动平衡性能测试及偏心质量调整提供了实践经验.     

山黧豆中β-ODAP及其他氨基酸的提取和HPLC分析

利用氯甲酸对硝基卞酯(PNZ-C1)作为柱前衍生化试剂,建立了山黧豆中神经毒素β-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(β-N-oxalyl-α,β-diaminopropionic,β-ODAP)及其他游离氨基酸的同时分析法.HPLC法为色谱柱Ultimate XB-C18,流动相乙腈和乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值=4.6),梯度洗脱程序0～5 minφ(乙腈)25％,5～ 30 minφ(乙腈)25％ ～ 90％,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长300 nm.利用该方法对山黧豆中β-ODAP及其他游离氨基酸的提取条件中乙醇体积分数、山黧豆粉的质量浓度(ρ(山黧豆粉))、提取温度等进行了优化.结果表明,在φ(乙醇)为10％,ρ(山黧豆粉)为0.025 g/mL,提取温度为60℃时,提取效率较高.     

根皮苷的应用及分离纯化研究进展

根皮苷具有降低血糖、抗氧化等作用,目前已被应用于医药、化妆品、食品、植物组织培养等领域.对根皮苷的应用及目前用于分离纯化根皮苷的方法进行了综述,以期对根皮苷的开发利用提供帮助.     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

贯叶连翘的化学成分及其提取方法研究进展

中药贯叶连翘因其显著的药理作用及临床应用效果受到人们越来越多的关注.介绍了贯叶连翘的主要化学成分,包括萘骈二蒽酮类化合物、间苯三酚类化合物及黄酮类化合物等;概述了其活性成分的分离纯化及HPLC检测方法的研究进展.拟为大量制备贯叶连翘活性成分以及相关药物的质量控制提供研究基础.     

响应面法优化微波辅助提取桑叶多糖的工艺研究

利用微波辅助技术进行桑叶多糖提取,通过单因素实验确定因素与水平,应用Box-Behnken设计3因素3水平的试验,依据回归分析确定最优的提取工艺条件.结果表明,微波辅助提取桑叶多糖的优化提取工艺条件为:温度88℃、时间11 min和液固比18∶1,提取的多糖含量为15.20 mg/g.微波辅助提取的多糖含量分别比传统水提法提取10 min和60 min高2.18倍和0.23倍.     

茶汤光谱指纹图谱判别分析及相似度评价在绿茶分级中的应用

采用色差仪对茶汤汤色进行400~700nm连续波长扫描的方法,分别建立了7个等级信阳毛尖茶汤色光谱指纹图谱。基于各波长下的特征反射率与透射率比值,采用判别分析技术对不同等级信阳毛尖茶进行了很好的等级区别,判别正确率均大于90%；通过7种方法对不同等级茶汤光谱指纹图谱的相似度进行评价,发现各相似度计算方法均能不同程度反映茶叶等级间的差异大小,其中以新改良程度相似度法最佳。相似度评价方法与判别分析结果一致,且可实现对等级差异的量化分析,为绿茶品质评价和质量监控提供了一种客观可量化的方法。