RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

制远志饮片质量标准研究

目的 建立制远志薄层色谱和高效液相色谱质量标准研究方法 .方法 以远志对照药材和甘草对照药材为对照品,采用3种薄层色谱系统对制远志进行定性鉴别,应用高效液相色谱法测定制远志中远志皂苷和甘草酸含量.结果 氯仿-甲醇-水(25:16:4)展开系统制远志薄层色谱的专属性强;制远志中远志皂苷元含量不低于0.36%,是生品的2倍以上;甘草酸含量不低于0.02%,转移率约为18%.结论 方法 简便,专属性高,能兼顾制远志中远志和甘草的特点,可作为保证制远志饮片质量和临床疗效的控制方法 .     

木聚糖酶的活力测定体系

木聚糖酶作为饲料添加剂可以提高畜禽生产的经济效益,但其活力的测定一直没有相应的国家标准。本文从测定体系方面对木聚糖酶活力的测定进行了研究。     

闭管回流——分光光度法测定化学需氧量(COD)

采用闭管回流——分光光度法测定水样的化学需氧量(COD)与标准(经典)回流法测定结果一致,该方法适用于环境监测中污水水质的检测。方法的准确度和精确度符合测试要求,且试剂用量少、成本低、无需滴定、操作简便,易实现数据在线处理,尤其适合室内外批量测试。文中考察了影响测试结果的因素,确立了试剂配制方法和操作程序。     

鸭瘟病毒强、弱毒株TK基因的克隆与序列测定

根据GenBank上已发表的鸭瘟病毒TK基因核苷酸序列,设计并合成了1对引物,分别扩增鸭瘟病毒标准强毒株(DPV-F34)和鸭瘟鸡胚化弱毒疫苗株(C-KCE)的TK基因,将它们分别克隆入pBS-T载体,转化TOP10大肠杆菌,对阳性的重组质粒进行序列测定.结果表明:DPV-F34与DPVC-KCE的TK基因长度均为1077bp,编码358个氨基酸,二者的核苷酸与氨基酸组成具有很高的同源性,分别为99.4%和98.9%.     

分光光度法测定铜合金中微量铈及铈组稀土

铜基合金中铈及铈组稀土的测定,通常多采用铜试剂分离或铜试剂三氯甲烷萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法.但上述方法不能满足测定微量铈及铈组稀土分离富集的要求.又不利于环保.而具有灵敏度高.选择性好的稀土显色剂即不对称变色酸双偶氮衍生物发展很快.其中膦酸型对硝基偶氮氯膦(简称 CPA-PN)已用于镍合金、矿石中铈组稀土的测定.本文基于在硫酸介质中,草酸掩蔽铁(Ⅲ)不影响CPA-PN与铈显色反应的特点,提出在氯化铵存在下,以铁作载体,用氨水先将铁、铈共沉淀与基体铜分离,再用草酸掩蔽铁,CPA-PN与铈显色,借此可测定铜基合金中0.002％～0.02％铈及铈组稀土.     

石墨炉法测定水样中的铅、铬、钴、镍

水样中的痕量元素用火焰原子吸收测定虽有报道,但用石墨炉原子吸收法较为理想.我们采用硝酸-过氧化氢消化水样.加入钯盐作基体改进剂,以石墨炉原子吸收法对水样中的痕量铅、钴、镍进行测定,简化了分析操作.提高了结果的可靠性.     

硝酸钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铂

研究硝酸钠存在下,溴化十六烷基三甲基铵-硫氰酸铵体系浮选Pt(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件.实验结果表明,当溶液中溴化十六烷基三甲基铵、硫氰酸铵、硝酸钠的浓度分别为4.0×10-3 mol·L-1、3.0×10-2 mol·L-1、0.05 g·mL-1,pH4.0时,Pt(Ⅳ)可与Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)离子定量分离,该方法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的分离和测定,Pt的含量7次平均值为0.095 2%,RSD为2.2%.     

珍稀濒危植物蒜头果果实发芽抑制物研究

通过发芽实验证实了蒜头果果实中确有发芽抑制物质存在.果实中各部位的抑制物活性依次为肉质果皮＞种皮＞胚乳,而肉质果皮中的抑制物主要存在于水相、甲醇相和乙醚相,对白菜种子的发芽起到明显的抑制作用,100 ℃高温不能使发芽抑制物失去活性.     

河南科学2008年第26卷第1～12期总目次

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