8-甲氧基香豆素-3-甲酸甲酯的合成、晶体结构及抑菌活性

微波辐射下利用3-甲氧基-2-羟基苯甲醛和丙二酸二甲酯在甲醇溶剂中反应,高产率地合成了8-甲氧基香豆素-3-甲酸甲酯,通过元素分析、IR、1HNMR和X-射线单晶衍射分析确定了其结构.该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,a=0.40283(14)nm,b=2.4867(8)nm,c=1.0379(4)nm,β=93.272(4)°,Z=4,V=1.0380(6)nm3,R1=0.0560,wR2=0.1532.化合物是一平面分子,分子间通过弱的C-H…O氢键和π-π堆积作用形成了三维超分子结构.用微量热法研究了该化合物对大肠杆菌生长的抑制作用,结果表明该化合物有较好的抑菌活性.     

新型1,2,4,5-四嗪类衍生物的合成,结构和理论研究

以三氨基盐酸胍和乙酰丙酮为原料,关环得到3,6-二(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(2),然后通过氧化、取代合成了三个新型的1,2,4,5-四嗪类衍生物,其结构经1 H NMR和MS表征。对化合物3,6-二(2-氨甲基吡啶基)-1,2,4,5-四嗪(4a)的X射线晶体衍射研究表明:其属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=8.076 4(16),b=9.526 2(19),c=10.243(2),α=86.08(3)°,β=74.60(3)°,γ=69.87(3)°,V=713.1(2)3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.092,F(000)=308.     

NaCl掺杂浓度对方钠石结构的影响

文章用水热法合成了含氯方钠石粉末,并讨论了 NaCI的掺杂浓度、晶化时间和晶化温度对方钠石结构的影响。通过X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）和热重分析（TG -DTA -DSC）对合成方钠石结构、形貌和热稳定性进行分析。结果表明,NaCI的掺杂量在2％～10％内合成样品产物为单一方钠石结构,当掺杂量达到20％时,合成产物结构发生变化,最佳晶化温度为80℃,晶化时间为6h。扫描电镜图片显示样品颗粒均匀,粒径为01．～02．μm。热重分析表明样品在230℃附近有吸热反应。     

叠氮桥连双核钴配合物的合成结构和磁性研究

以1,10-邻菲啰啉（phen）和叠氮化钠（NaN3）为配体,在水热条件下成了一个新颖的双核配合物[Co2（μ1.1-N3）2（phen）2（N3）2]（1）,并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.该配合物属于三斜晶系,P-1空间群.叠氮离子通过EO桥联模式将两个相同的Co（phen） （N3）2单元连接在一起,形成了双核结构单元.磁性研究表明：配合物1呈现亚铁磁行为.     

新型Laves相Mg(Cu1-xSix)2结构及力学性能

采用机械合金化+热压烧结制备Laves相Mg(Cu1-xSix)2(0≤x≤0.20),研究合金元素Si对其结构、显微组织及力学性能的影响.结果表明:MgCu2中的部分Cu被Si替代,晶体结构并未改变,主相仍为C15结构的Laves相.随Si添加量的增多,整个XRD衍射峰向低角度偏移量增大,点阵常数增大;Si加入使组织均匀、晶格畸变和晶粒尺寸增加,显微硬度增大,抗压强度和抗弯强度先增大后减小.     

纯手性的三联吡啶氨基酸—汞(II)配合物的合成与表征

手性超分子组装是复合手性多功能材料的有效途径,是超分子化学研究的前沿领域.以纯手性三联吡啶氨基酸配体S-2(4-(2,6-di(pyridin-2-yl)pyridin-4-yl)benzylamino)propanoic acid(Htpy)和碘化汞在水热条件下反应,合成一个新的纯手性配合物[Hg2(Htpy)2(I)4]·2H2O(1),并通过单晶X-射线衍射测试、红外光谱和元素分析对该化合物进行结构表征.在该化合物中,两个晶体学上独立的手性的单核配合物结构单元共结晶于同一晶体中.这两个手性的单核配合物结构单元各自通过配体Htpy的氨基酸基团间的氢键作用组装形成手性相反的一维螺旋链结构.     

3,5-双(4-氯苯)-2,4-双(羰基吡啶)-1-(2-吡啶)环己醇的合成与表征

为进一步研究吡啶类化合物的晶体结构及固体荧光性质,利用对氯苯甲醛与β-乙酰吡啶在氢氧化钠的无水乙醇溶液中进行反应得到了吡啶类化合物(1):3,5-双(4-氯苯基)-2,4-双(羰基吡啶基)-1-(2-吡啶基)环己醇(C_(35)H_(27)Cl_2N_3O_3),并进行了红外光谱、核磁共振光谱、X-单晶衍射及固体荧光等表征。研究结果表明:化合物(1)属于三斜晶系P-1空间群,结构参数分别是a=0.941 18(7) nm,1.050 16(9) nm,c=1.614 60(13) nm,α=92.403(5)°,β=97.507(5)°,γ=103.076(5)°,V=1.536 9(2) nm~3,Z=2,R=0.051 3,wR=0.158 6。在化合物(1)的不对称单元结构中有两个化合物分子单元。以构成的环己烷分子中的碳原子为桥头,连接了两个酰基吡啶基、一个羟基、一个吡啶基,两个对氯苯基,形成了扭曲的结构。化合物(1)的固体荧光在激发波长为300 nm时呈现出五重峰,分别位于424、451、485、531、576 nm处,是由π→π~*, n→π~*跃迁以及π-π堆积作用的共同影响所产生。     

一种新型锰配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n的水热合成及晶体结构表征

以1-(4-苯甲酰)-2-丙基-1H-咪唑-4,5-二甲酸(H3cpimda)为配体,以MnCl2·4H2O为金属源,在水热条件下合成了一种锰的新型配位聚合物{[Mn(H2cpimda)2(H2O)2]·H2O}n,并通过红外光谱(IR)、元素分析、X-射线单晶衍射分析确定了该配位聚合物的组成和晶体结构。单晶结构分析表明:该配位聚合物属于三斜晶系,空间群P-1;晶胞参数a=9.5750(1)?,b=12.985(3)?,c=16.554(3)?;α=88.12(3)o,β=82.33(3)o,γ=78.48(3)o。配位聚合物中的Mn(II)离子分别与来自2个不同cpimda阴离子上的N、O原子以及2个配位水分子的O原子形成了六配位的八面体结构。     

苯基三卤甲基汞与四苯基环戊二烯酮的反应特征及脱氧产物的晶体结构

研究了苯基三卤甲基汞与四苯基环戊二烯酮（ＴＰＣＰ）脱氧反应的特征及其产物－－偕二卤环戊二烯的晶体结构。Ｘ射线单晶衍射分析表明，二卤化物晶体的结构参数会随着卤原子半径的不同而有所变化。同时还发现以应产物的产率也与卤原子的半径有关。这些结果印证了此前曾提出的这类卡宾反应的机理，即中间体羰基叶立德对反应不同竞争途径的选择主要取决于该中间体的特定结构。     

Warren—Averbach傅氏分析与Wilkens位错分布的异同

近十几年来Ｗｉｌｋｅｎｓ利用位错分布理论对于Ｗａｒｒｅｎ－Ａｖｅｒｂａｃｈ（ＷＡ）付氏分析法中弯勾现象，嵌块尺寸及微观应变等问题提出了自己的见解。认为这些方面出现的误差是由于ＷＡ理论本身必然造成的，本文没有从理论的根源去解释这些矛盾的出现，而是从ＷＡ付氏分析中数学归一出现的错误，提出了自己的修正，简单地用一个参数ｍ来说明Ｗｉｌｋｅｎｓ用几个参数说明的问题，从而定性地说明两种理论模型表面上有所不同，