黄连羊肝丸中小檗碱百分含量测定

考察不同厂家黄连羊肝丸中小檗碱百分含量,比较不同厂家黄连羊肝丸的质量.主要通过高效液相色谱法(HPLC),对不同厂家的黄连羊肝丸中主要成分小檗碱进行百分含量测定,高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的回归方程为:Y=37.643X+0.987 4,r=0.999 3,线性关系良好.测定结果显示,以小檗碱百分含量计,百分含量最高为"赤峰天奇制药有限责任公司(水蜜丸)",为0.23%;百分含量最低为"北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(蜜丸)",为0.11%.不同厂家的黄连羊肝丸由于制作工艺不同,原材料差异,导致药品质量存在差异,但均在药典规定范围内,不影响产品使用.高效液相色谱法应用于中成药的百分含量测定具有简便、灵敏度高、重复性好等优势,可以为黄连羊肝丸质量标准制定奠定基础.     

高效液相色谱法测定兰索拉唑含量

目的采用高效液相色谱法建立兰索拉唑含量测定方法。方法 Alltima TM C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(600:400:5:1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节PH值至7.3];检测波长为284nm;流速为1.0m L/min。结果该方法加样回收率测定平均回收率为100.08%,RSD为0.42%(n=6)。准确度试验符合测定要求。兰索拉唑浓度在0.09mg/m L~0.21mg/m L范围内,具有良好的线性关系。重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可有效控制注射用兰索拉唑的含量。     

热脱附/气相色谱法测定室内空气中TVOC的条件优化

研究了运用热脱附/气相色谱法测定室内空气中TVOC的方法。通过改变热解析时间和气相色谱仪程序升温速率来确定最佳测定条件。在该条件下,各目标化合物的线性及精密性良好,检出限均低于方法中要求,实验结果满意。     

反相HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质简

目的:建立HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(38∶62)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为257nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,主药和有关物质能较好的分离,西洛他唑在2.5~100μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为101.95%(RSD=0.62%,n=6),检测限为1.6ng,测得样品中的有关物质符合质量要求.结论:本方法简便、准确、可行,精密度高,可用于西洛他唑片的质量控制.?更多还原     

利用聚镁试剂薄膜修饰电极测定维生素C

利用循环伏安法研究了聚镁试剂薄膜修饰电极(PMSJE)的制备条件,详细讨论了该修饰电极对维生素C(Vc)的电催化作用。实验结果表明,在0.01 mol/L H2SO4+0.1 mol/L KNO3体系中,Vc的摩尔浓度在1.0×10-2~3.0×10-4 mol/L范围内,氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限可达2×10-5 mol/L。8次平行样品测定结果的相对标准偏差为1.1%,样品回收率为93.6%~109.8%。     

面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定——高效液相色谱-荧光检测器法

目的 建立测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠的方法.方法 采用高效液相色谱联合荧光检测器测定面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的含量,色谱柱:Synergi polar-RP(250 mm×4.6 mm,4 μm);流动相:甲醇+乙酸铵溶液=75+25(v/v);流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温;进样量:10 μL;Gain(增益):1;激发波长:EX=230 nm;发射波长:EM=290 nm.结果 线性十二烷基苯磺酸钠在浓度为0.2~10.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为94.3%(n=9),RSD=1.2%.结论 所建立高效液相色谱-荧光检测器法操作简便,结果准确,重复性好,可用于检测各种面制食品中的十二烷基苯磺酸钠含量.     

指数共变影响测定的几何分解法

指数中的质量因素与数量因素的相互影响是客观存在的,如何测定数量/质量因素变动的影响比例程度是一个长期困扰学界的问题。本文,笔者提出一种简洁的新方法,以期对解决该问题有所帮助。     

尼龙48的Brill转变

采用变温X射线衍射和DSC-XRD同时测定的方法,研究尼龙48在升温和降温过程中发生的Brill转变现象.根据DSC-XRD同时测定的结果,提出了尼龙48的Brill转变的分子机理.研究结果表明,尼龙48与尼龙66一样,加热时,由室温下的三斜晶型(α)转变为高温下的假六方晶型(β);冷却时,β晶型转变成α晶型.尼龙48的Brill转变温度(tBrill)是210 ℃.当t＜tBrill时,一种三斜晶型(α1)变成另一种三斜晶型(α2);在t=tBrill时,由于氢键面间层的滑移,瞬间转变成β晶型.     

发酵液中还原型谷胱甘肽三种测定方法的改进及其比较

谷胱甘肽是生物体内一种具有重要生理功能的活性三肽,文中改进并比较了三种简单快速测定还原型谷胱甘肽的比色法———四氧嘧啶法、亚硝基铁氰化钠法和DTNB法。四氧嘧啶法和DTNB法的精确度要好于亚硝基铁氰化纳法,并且能够避免半胱氨酸等含巯基化合物的干扰,相对标准偏差可以控制在4%以内。     

悬浮液进样--火焰原子吸收分光光度法测定烟草中的钾

将悬浮液进样技术和火焰原子吸收法联用成功地测定了烟草中的钾.以琼脂为悬浮剂,将烟草样品均匀稳定的悬浮于琼脂溶胶中,然后直接喷入空气-乙炔火焰中,测量波长为766.5nm的单色光被吸收的程度,用标准曲线和标准加入法研究了烟草试样中钾含量的定量测定.结果表明悬浮液进样-火焰原子吸收法用于测定烟草中的钾,方法简单、快速,与标准加入法结合,测定结果准确.