小分子靶向受体酪氨酸激酶抑制剂TW9183的合成及体外抗肿瘤活性

合成一系列喹啉类衍生物,初步筛选出候选药物TW9183,并对其体外抗肿瘤活性进行研究.4,7-二氯喹啉通过亲核取代、酰氯化及缩合反应得到TW9183.采用四甲基偶氮唑盐法(MTT)、平板克隆、划痕法、Hoechst 33342染色、蛋白免疫印迹及流式细胞术研究TW9183对3种人类肿瘤细胞(Hela,A549,SMMC-7721)的体外抑制作用.产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱、电喷雾质谱和元素分析表征确证.实验结果表明:TW9183能有效抑制3种肿瘤细胞的增殖,但对正常人脐静脉内皮细胞(HUVEC)无影响;Hoechst染色可见肿瘤细胞凋亡明显;TW9183能促进caspase-3活化形式的表达;划痕实验中肿瘤细胞迁移能力显著下降;流式细胞术表明其能将3种肿瘤细胞阻滞于G2/M期.     

高效液相色谱-质谱法测定亚贡叶中亚贡二萜酸A和C的含量

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchifolius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5%醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6%和92.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和3.2%.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

高压喷射灌浆技术的作用机理及其在水利工程中的应用

首先介绍了高压喷射灌浆技术作用的机理，由于地基土质较差，承载力较低，渗透性较强，对水工建筑物来说，影响建筑物的稳定性。本文讨论了高压喷射灌浆的机理及在运用中的工艺参数的确定及防渗效果。     

气相色谱测定农药克螨特原药含量

采用气相色谱法(GC)对农药克螨特原药含量进行分析.样品经有机溶剂溶解后,以邻苯二甲酸二辛酯为内标进行测定,所提供的方法线性范围(1.6-25.6)g/l,平均回收率为98.36%,RSD为0.95%.     

基于减少软土地基不均匀沉降的若干措施

软土地基上的房屋及其地基基础设计,应充分考虑软土地基的变形特征,防止其对建筑物的危害。过大的均匀沉降虽然也会严重影响建筑物的使用和外观,但从结构安全的角度看不致有什么影响：而不均匀沉必将使建筑物发生裂缝、扭曲或倾斜。影响其使用和安全,严重时甚至倒塌破坏。因此,防止不均匀沉降对建筑物的危害,是软土地基房屋设计的一个十分重要的问题。     

夹层板结构层间应力数值分析

夹层板由两块高强度表层板和较软的中间夹心层组成，表层剪切刚度大，夹层剪切刚度小．这些特点将会给夹层板层间应力分析增加难度．为此推导了角铺设1，2—3高阶剪切变形理论，这一理论满足层间位移、应力连续条件和自由表面条件，并且未知量个数独立于夹层板的层数．基于此理论建立了满足C^1连续条件的三节点三角形单元并用于夹层板结构层间应力分析．计算结果表明：根据推导的三角形单元，由求得的应变可以精确计算层问横向剪切应力和面内应力，进一步地，采用平衡方程后处理方法可以准确地计算层间法向应力．     

苯胺基喹唑啉类酪氨酸激酶抑制剂的电喷雾质谱裂解规律

研究吉非替尼、厄洛替尼和艾克替尼3种苯胺基喹唑啉类酪氨酸激酶抑制剂,在电喷雾质谱正离子模式下的裂解规律.通过电喷雾质谱产生各化合物稳定的[M+H]~+准分子离子峰,进而对[M+H]~+离子进行高能诱导裂解和碰撞诱导裂解,获得相应化合物的质谱图.结果表明:在电喷雾电离(ESI)多级质谱中,3种药物的裂解主要发生在喹唑啉环C_4,C_6和C_7位取代基上,并伴随分子内重排和H+的迁移重排;在二级质谱图中,吉非替尼的高丰度特征离子质荷比(m/z)为128.1,厄洛替尼的m/z值为278.1和336.1,埃克替尼的m/z值为278.1,304.1.     

留兰香挥发油化学成分的研究

利用气相色谱 质谱对留兰香的挥发油成分进行了研究 ,共鉴定出了 6 6种组分 .其中主要组分为 :香芹酮、柠檬烯、二氢香芹酮、桉油素、β -蒎烯、香芹乙酸酯、α -蒎烯、反 -石竹烯、顺式香芹酮、β -水芹烯、香芹醇、β -波旁烯、α -萜品醇等。其中香芹酮的含量最高 ,占挥发油总量的 5 9.5 8% ,柠檬烯含量为 13.31% ,二氢香芹酮含量为 8.85 %。三种成分占总挥发成分的 81.74 %。检出成分占挥发油总量的 95 .4 8%。     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

胶州湾北岸不同水体水化学及氢氧同位素特征研究

为研究胶州湾北岸不同水体的水化学及氢氧同位素特征,通过样品测试及特征分析,揭示研究区地下水和地表水的水化学特征、补给来源和相互转化关系。研究结果表明：研究区基岩裂隙水水化学类型以Cl－Ca和Cl－Na.Ca型为主,TDS变化范围为582～1708 mg/l,整体以淡水为主,部分点位受海水入侵影响,呈微咸水特征;第四系孔隙水以Cl－Na和Cl.SO4－Na型为主,整体为咸水且化学组分较稳定;河水和胶州湾海水主要为Cl－Na型,河水水化学组分变化程度较大,受大气降水影响呈微咸水—咸水特征。水样点在Piper三线图上分为裂隙水分布区、孔隙水分布区和孔隙水与地表水混合区三个区域,说明研究区地表水和孔隙水具有密切水力联系,相互转化关系明显。祥茂河河水的主要来源为大气降水;洪江河、墨水河河水为大气降水与海水的混合水,且墨水河受海水混合影响程度大于洪江河;胶州湾海水为河水和标准海水的混合水。地下水主要接受大气降水的补给,不同水体受到不同程度的蒸发作用影响,孔隙水受蒸发作用影响较裂隙水强烈,且裂隙水和孔隙水存在密切的水力联系,孔隙水接受裂隙水的补给。