头孢吡肟中间体高效液相色谱快速测定法及动力学研究

建立了测定头孢吡肟重要中间体7-苯乙酰氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-4-羧酸对甲氧苄酯的高效液相色谱(HPLC)快速测定方法,流动相为甲醇-水-0.1 mol/L磷酸溶液(体积比为50∶50∶0.1),检测波长为258 nm,并对其动力学过程进行了检测,确定反应为SN2历程,求得表观活化能为65.904 kJ/mol.     

新型N-甲氧基-N-苯基氨基甲酸酯类化合物的合成及生物活性研究

采用活性基团拼接原理合成了10个具有新型分子结构的N-甲氧基-N-2-{[2-甲基-取代苯亚胺甲基-硫亚甲基]苯基}氨基甲酸甲酯化合物,其结构经IR,^1H NMR和LC/MS分析确认．生物活性测定表明,部分化合物对稻瘟病菌（Pyricularia oryzae）具有较高的抑菌活性．     

福建省中文核心期刊的统计与分析

为了解福建省期刊入选《中文核心期刊要目总览》的情况,对1992-2011年6个版本《中文核心期刊要目总览》中入选的福建省期刊进行统计与分析。结果表明,福建省期刊总共有34种期刊曾入选,比例总体较少,低于全国平均水平;出版周期以双月刊为主;出版地主要分布在福州和厦门;福建省实现开放存取的中文核心期刊数量较少;在2004年版、2008年版和2011年版《中文核心期刊要目总览》中,福建中文核心期刊的继承率均在90%或以上,基本形成日趋稳定的核心期刊群。     

淮河干流污染物分布及变化规律

为了研究淮河干流水体和沉积物中总磷(TP)、沉积物中重金属的沿程分布规律和时空变化特征,于2014—2017年采集淮河干流(正阳关—洪泽湖)19个断面的水样和沉积物样品,分析各采样时段干流各断面水样和沉积物中TP、沉积物中重金属砷(As)、铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、镉(Cd)等污染物的浓度和分布,探讨河道流量、温度等因素对水体及沉积物中TP、重金属时空分布的影响。结果表明:水体、沉积物中TP和沉积物中重金属浓度汛前大于汛后;水体中各形态磷浓度汛中沿程分布较汛前、汛后更均匀;流量、温度是影响TP和重金属分布的主要原因。     

谱图叠加法用于色谱微弱信号的检测

基于谱图叠加和小波分析技术,提出了一种新的信号处理方法--谱图叠加法.该法可以有效地提高色谱信噪比,使只能定性分析的信号达到定量分析的目的.应用此法处理对氨基苯甲酸毛细管电泳信号,信噪比从3提升至11,其结果令人满意.     

毛细管电泳分离雷公藤有效成分

用胶束毛细管电泳法分离和测定雷公藤中雷公藤内酯醇和雷公藤内酯酮的含量.在优化分离条件下,2种有效成分的线性范围分别为0.05349～4.33g/L和0.01862～3.46g/L;最低检测限分别为0.05349g/L和0.01862g/L.得到满意的分离效果.     

UPLC-MS/MS法测定土壤中氯霉素类抗生素及其代谢物

针对土壤中抗生素污染日益严重的问题，为了促进土壤中抗生素监测技术体系及相关标准的完善，建立了一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。土壤样品用10 mL 3%(体积分数，下同)氨化乙腈提取，0.2 g PSA和0.2 g无水MgSO₄净化，流动相为甲醇-水(1∶1,体积比，下同),ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)色谱柱，质谱条件为电喷雾离子源(ESI)、正/负离子扫描、多反应监测(MRM)。结果表明，4种分析物在0.1～200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.01～0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.19μg/kg,在3个加标水平(0.4,8.0,40.0μg/kg)下，平均回收率为87.23%～108.57%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.36%～6.55%。该方法准确、简便、高效、灵敏，适用于土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的同步检测，可为相关部门制定相关行业标准、规范提供数据依据。     

生命起源前手性对映体富集与放大的数学规律与实验

生命起源前的原始海洋(池)中，由于没有手性源，手性化合物在合成过程中可能受到其他不对称因素(如手性对称性破缺)等影响，它们几乎都是以极小%ee值的非外消旋体(non-racemic enantiomers)存在。从数学理论出发，结合化学反应原理，推导出这些非外消旋体在通过某种反应后，其较小的%ee值(%ee₁)可以富集到较大的%ee值(%ee₂),尤其在很低%ee值的情况下，理论上其放大倍数(%ee₂/%ee₁)可以是指数级别的增加，而这是生命起源前得到高含量对映体(如L-氨基酸)所需要的。进一步使用约1%ee值的L-色氨酸甲酯(L-TME),通过与双功能基团物质(如乙二醛)发生反应，在0℃～室温条件下，将其放大富集到3.4%(%ee₂)。系列实验表明：最大放大倍数(%ee₂/%ee₁)可达1.9(从6.1%的%ee₁提高到11.7%的%ee₂);单次最大增量(Δ%ee=%ee_2<...     

不同表面形式沟槽对集装箱列车气动阻力特性的影响研究

针对铁路单层集装箱表面结构单一、气动阻力特性差等问题，本文设计了适用于集装箱的三角形、梯形、弧形和矩形表面形式沟槽结构.利用ANSYS Fluent软件，采用基于Realized k-ε湍流模型和SIMPLE算法，对比了4种不同表面形式沟槽的集装箱列车模型的气动阻力，结果表明：明线情况下，弧形沟槽结构集装箱列车气动阻力最小；不同表面形式沟槽结构的集装箱列车所受的气动阻力差异主要来自于集装箱；集装箱的压差阻力贡献了主要的气动阻力，弧形沟槽结构集装箱压差阻力最小，而摩擦阻力最大.